一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法技术

本发明专利技术公开一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即得过磷酸。本发明专利技术采用氧化剂、沉淀剂和吸附剂应用于过磷酸的生产均是首次被披露，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。本发明专利技术生产的过磷酸，其纯度、色度和粘度比传统工艺要优异，且大大降低过磷酸净化生产的成本和提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，其特征在于，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即得过磷酸。本专利技术采用氧化剂、沉淀剂和吸附剂应用于过磷酸的生产均是首次被披露，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇；吸附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。本专利技术生产的过磷酸，其纯度、色度和粘度比传统工艺要优异，且大大降低过磷酸净化生产的成本和提高生产效率。【专利说明】
本专利技术涉及过磷酸生产
，具体涉及一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方 法。
技术介绍
目前，生产过磷酸的原料方案有三种：1、采用热法磷酸为原料，直接浓缩生产过磷 酸；2、采用热法磷酸吸收黄磷燃烧的高热产物五氧化二磷而得到过磷酸；3、利用净化后的 湿法磷酸生产过磷酸。方法1和方法2均以黄磷为原料，黄磷原料成本高昂，不利于工业生 产加工。第3种方法是用湿法磷酸为原料，目前通用的方法都是通过萃取以除去湿法磷酸 中的Mg、Al、Ca、Fe等杂质。 用湿法磷酸生产过磷酸的关键难点在于湿法磷酸中含有各种杂质影响其浓缩，尤 其在浓缩后期的无水状态下，其少量的盐都会显著提高过磷酸的粘度。又由于高温过磷酸 有极强的脱水性，所以在浓缩后期有机物的炭化也严重影响了正常生产，因而在前期除去 有机杂质也至关重要。湿法磷酸生产过磷酸，目前的工艺，单次萃取率都在40%以下，萃取 效率低，存在萃取流程冗长，萃取反萃的次数多萃取剂损失严重，萃取剂及动力消耗很大的 问题，而萃取反萃之后的磷酸浓度低，还需要进行浓缩，能量消耗和成本消耗巨大。所以目 前过磷酸只能用价格高昂的热法磷酸。热法磷酸的原料是黄磷，而黄磷的市场价格高昂却 是众所周知的。 因此，现有过磷酸的生产方案里缺乏低成本、高效率净化湿法磷酸而生产过磷酸 的技术。
技术实现思路
为了克服以上所述之技术问题，本专利技术提供了一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方 法，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100-300°c，冷却，加入沉淀剂，在沉淀 后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即为过磷酸。 优选的，氧化剂与湿法磷酸反应时间为10-120分钟。 优选的，沉淀反应时间为10-60分钟。 优选的，所述上清液还经过加热蒸发至五氧化二磷浓度为40-70%。 优选的，所述过滤后的滤液还经过加热浓缩。 优选的，氧化剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇；吸 附剂为二氧化锰、聚丙烯酰胺或活性炭的一种以上。 优选的，按相对五氧化二磷的质量百分比，所述高锰酸钾〇. 1?1%，过硫酸铵 0· 2 %?2 %，双氧水0· 05 %?0· 5 %，所述硅藻土 1?5 %，所述醇50?200 %，所述活性二 氧化锰〇· 2?2 %，聚丙烯酰胺0· 05?0· 2 %，或活性炭0· 5 %?2 %。 优选的，所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种以上。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 本专利技术采用氧化剂、沉淀剂和吸附剂应用于过磷酸的生产均是首次被披露，氧化 剂为高锰酸钾，过硫酸铵或双氧水的一种；沉淀剂为硅藻土和醇类；吸附剂为二氧化锰、聚 丙烯酰胺或活性炭的一种以上。在本专利技术的特定条件和步骤下，氧化剂氧化磷酸中的有 机杂质、而沉淀剂可以在本专利技术的在高温高浓磷酸环境的特定条件下沉淀镁、铝、铁、钙等 阳离子，吸附剂最后可以吸附因氧化反应而产生的沉淀，如氢氧化铁，以及络合阳离子，如 Mg2+、AL3+、Ca2+。 传统方法得到的过磷酸，聚合率只有30-50%，粘度很高为：100-1000ba，色度较 差，呈黑褐色浑浊。采用本专利技术的生产方法，在本专利技术的条件下，经过氧化、沉淀和吸附 步骤，所得过磷酸的纯度比传统方法得到的过磷酸高，聚合率> 60%、粘度大大降低为： 0.5-10ba、色度也极大的改善，近乎无色透明，本专利技术生产的过磷酸品质和现有技术相比得 到大大提高，具有显著的进步。而且本专利技术使用的氧化剂、沉淀剂和吸附剂均是有普通常见 的化学试剂，方便易得，用于过磷酸净化生产，大大降低过磷酸净化生产的成本和提高生产 效率。传统经过多次萃取，时间耗费久，本专利技术不用萃取步骤，生产时间降低，生产效率得到 极大提1?。 【专利附图】【附图说明】 图1.本专利技术湿法磷酸净化生产过磷酸的方法的工艺流程图。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术做进一步说明，其目的仅在于更好理解本专利技术的内容而 非限制本专利技术的保护范围。 具体实施例一， 在60°C温度条件下0. 14g氧化剂过硫酸铵，与200g湿法磷酸（五氧化二磷含 量：35% )反应20分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为68% (150°C )，冷却至100°C温度下加入3. 5g沉淀剂硅藻土，反应60分钟后冷却至40°C，加入 140g的乙醇沉淀，沉淀后再加入含0. 14g聚丙烯酰胺的聚丙烯酰胺溶液。搅拌30分钟后过 滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩（额外精馏装置收集乙 醇），得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为62%。 通过原子吸收分光光度法，Fe%为0. 0432,Mg%为0. 0416, Ca%为0. 0071，A1 %为 〇. 0044,粘度通过旋转粘度计检测，参数为3. 2ba(30°C )。 具体实施例二 在100°C温度条件下0. 9g氧化剂高锰酸钾，与200g湿法磷酸（五氧化二磷含量： 45% )反应100分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为55% (135°C )，冷却至100°C温度下加入0. 9g沉淀剂硅藻土，反应30分钟后冷却至40°C，加入 45g甲醇沉淀，沉淀后再加入1. 8g活性碳，搅拌60分钟后过滤，此时所得到的净化磷酸无色 透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩（额外精馏装置收集甲醇），得到了流动性很好且无色透 明的过磷酸。用层析法测出聚合率为67%。 通过原子吸收分光光度法，Fe%为0. 0846,Mg%为0. 0790, Ca%为0. 0059, A1 %为 〇. 0099,粘度通过旋转粘度计检测，参数为5. lba(30°C )。 具体实施例三 在85°C温度条件下0. 4g氧化剂双氧水，与200g湿法磷酸（五氧化二磷含量： 40% )反应50分钟后，离心沉降，所得滤液直接加热蒸发至五氧化二磷的浓度为65 % (150°C )，冷却至100°C温度下加入2. 4g沉淀剂硅藻土，反应30分钟后冷却至55°C，加入 80g正丙醇沉淀，沉淀后再加入0. 04g吸附剂聚丙烯酰胺和0. 4g活性炭。搅拌10分钟后过 滤，此时所得到的净化磷酸无色透明。将此净化磷酸加热蒸发浓缩（额外精馏装置收集正 丙醇），得到了流动性很好且无色透明的过磷酸。用层析法测出聚合率为65%。 通过原子吸收分光光度法，Fe%为0. 0568,Mg%为0. 0329, Ca%为0. 0018, A1 %为 〇. 0079,粘度通过旋转粘度计检测，参数为7. 8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种湿法磷酸净化生产过磷酸的方法，其特征在于，氧化剂与湿法磷酸反应后，离心，上清液，加热至100‑300℃，冷却，加入沉淀剂，在沉淀后的混合物中加入吸附剂，过滤后的滤液蒸发即为过磷酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘腾，江寿良，褚红艳，
申请(专利权)人：深圳市芭田生态工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44