一种从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法，通过内置的离心分离装置对反应器内的固液相进行分离；在固定的时间间隔后，通过改变搅拌桨转速，将离心分离装置上的排渣阀打开，使重相排入反应器中，从而实现从固液相反应体系中直接分离催化剂。通过反应器内置的离心分离装置，简化了催化剂的分离流程。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，通过内置的离心分离装置对反应器内的固液相进行分离；在固定的时间间隔后，通过改变搅拌桨转速，将离心分离装置上的排渣阀打开，使重相排入反应器中，从而实现从固液相反应体系中直接分离催化剂。通过反应器内置的离心分离装置，简化了催化剂的分离流程。【专利说明】
本专利技术涉及，更进一步说明是通 过安装在反应器内的离心分离装置，在离心力作用下将液相中的固体催化剂与反应液进行 分离，实现液固相反应体系的催化剂低成本和高效率的预分离或直接分离的方法。
技术介绍
在固液相催化反应中，催化剂常以负载型或悬浮型这两种形态存在，虽然负载型 催化剂的分离回收问题比较容易解决，但当细小的催化剂颗粒负载在载体上时，会不同程 度的损失催化剂的活性位和比表面积，导致催化剂的催化活性和选择性降低。悬浮型催化 剂的催化活性高于负载型催化剂，但悬浮型催化剂在使用时不可避免的涉及到催化剂与产 物的分离问题，常用的催化剂分离方法有重力沉降、离心分离、膜过滤、磁分离、超临界萃取 分离等等。重力沉降是利用重力和液固相密度差将催化剂颗粒与反应产物进行分离。中国 专利CN1432560公开了一种在环己酮氨肟化过程中通过沉降器分离粒径为0. 1?0. 3 μ m 钛硅分子筛的方法。重力沉降的不足是分离时间长，对于催化剂破损后产生的小粒径催化 剂的分离效率低，同时分离设备尺寸较大，故一般无法布置在反应器内，增加了设备投资。 为了缩短分离催化剂的时间，离心分离是优先采用的分离方法。常见的离心机 按照卸料方式包括三足式、卧式刮刀卸料式、卧式活塞推料式和离心力卸料式，其中三足 式离心机缺点是生产能力低，人工上料卸料时劳动强度大，操作条件差，卧式刮刀卸料离 心机的缺点是对固体颗粒的破碎严重、刮刀无法刮尽转鼓上的滤渣，卧式活塞推料离心机 缺点是对悬浮液的浓度波动比较敏感，容易产生跑料现象，离心力卸料离心机的缺点是对 物料的性质和溶液的浓度的变化非常敏感、适应性差，物料停留时间不易控制。中国专利 CN1415423公开了一种具有双级转鼓和双级螺旋卸料的沉降式离心机：物料经双级转鼓加 速旋转，固液两相得到分离，在差速器的作用下，使双级螺旋输送器以略高或略低于转鼓的 转速将分离后的固相推出，液相从一、二级转鼓大端的溢流孔溢出。中国专利CN101113351 公开了一种生物柴油的固体催化剂的生成方法：在固体酸或固体碱催化剂的存在条件下， 将低碳醇与植物油混合，搅拌，加热，使其发生酯交换反应，反应完全后，用离心机将催化剂 分离出去，然后将反应混合物静置，分为上下两层，上层为粗制产品。现有离心分离技术的 离心分离器均置于反应器外部，对于间歇卸料式离心机，由于卸料不完全和周期循环操作 造成固液相反应所需的催化剂用量增大，增加了生产成本，对于连续卸料式离心机也同样 存在增加工艺流程和生产成本的问题。 旋流分离是一种利用流体旋转所产生的的离心力，在离心力场中实现对物料的分 离或分选，将固体颗粒分离出来的分离装置。旋流分离由于没有运动部件，使得结构简单、 单位处理量大。但是由于旋流分离需要泵等设备额外提供动力以便使物料在分离器内高速 运动，使得分离过程能耗较大，同时物料的高速运动会造成分离设备和催化剂的磨损，使其 在固液相催化反应催化剂分离方面的应用受到了限制。 膜过滤方法的分离效果通常较好。中国专利CN201231096公开了一种反应器内催 化剂分离装置：通过安装在反应器内的过滤膜，使催化剂不被排出反应器的液体带出，始终 留在反应器内。中国专利CN1394672公开了一种非均相悬浮钛纳米催化反应的催化剂膜分 离方法：用泵连续抽取反应釜内的物料送入孔径为2?200nm的陶瓷、金属或其复合材料 膜管中，利用膜的筛分原理，液相产品不断透过膜管被分离，悬浮态催化剂被截留在膜管内 并随循环物料重新返回反应釜中。无机陶瓷膜的孔径较小，但是容易破损，金属膜虽然强度 高，但是由于材料的限制使得其孔径较大，从而造成分离精度相对较低。过滤膜置于反应器 内部的缺点是当过滤膜破损或失效后不便于在线更换，且由于反应器内部空间的限制，对 过滤膜的尺寸和数量也有限制，而将过滤膜置于反应器外部虽然能克服以上缺点，但是也 存在设备复杂、工艺流程长的不足，当催化剂粒径较小时，容易堵塞过滤膜的微孔，导致过 滤阻力逐渐增大，使过滤操作难以持续进行，并且由于过滤膜的成本较高，也限制了膜过滤 方法的工业应用范围。 磁分离技术主要有两种，一种是利用高梯度磁场产生磁场力，对强磁性物质进行 分离；另一种方法是利用强磁场促进铁磁性物质的絮凝，从而增大颗粒的沉降速度，达到分 离目的。中国专利CN1272491公开了一种己内酰胺加氢精制方法：在磁稳定床反应器，使 用具有铁磁性的催化剂，由于磁场的磁化作用而相互吸引并稳定于反应器中不随反应物料 动，从而克服了催化剂的分离问题。磁分离技术的缺点是需要用具有铁磁性的催化剂，或将 催化剂负载于铁磁性的载体上，这限制了该技术的应用范围。 超临界萃取分离方法是利用超临界流作为溶剂将反应产物萃取出来，从而达到与 催化剂分离的目的。该方法所需设备复杂，装置投资和操作费用都比较大。 因此，如何高效、低成本的分离固液相反应体系中的催化剂，成为固液相反应能否 进行工业生产的关键。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种离心分离装置内置于反应器、分离流程 简化的从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法。 本专利技术的技术方案为： ，其特征是将固液相催化反应过 程与催化剂的分离过程耦合于同一系统中，所采用的设备包括反应器和沿搅拌桨径向布置 的离心分离装置，所述的离心分离装置包括离心分离单元和集液器，所述的离心分离单元 的溢流管入口设置于反应器液相空间内；固液相反应体系中含有固体催化剂的反应液通过 溢流管进入离心分离单元，在离心力的作用下进行固-液分离，重相向离心分离单元的排 渣阀方向移动，轻相流入离心分离单元的轻液收集管后通过设置在反应器气相空间的集液 器排出反应器；在固定的时间间隔后，通过改变搅拌桨转速，从而改变排渣阀所受到的离 心力，将排渣阀打开后，使重相排入反应器中，从而实现在固液相反应体系中直接分离催化 剂。 通过本专利技术的离心分离装置，固液相反应体系中的固体催化剂在离心分离装置内 即可实现部分或完全分离，分离后的轻相通过轻液收集管进入集液器后排出反应器，通过 改变搅拌桨转速控制排渣阀的开闭，将重相排入反应器中。 所述的从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法中，可通过设计不同的溢流管 入口距反应器底部的高度，调整不同反应过程所需的反应器内物料的停留时间。 所述的从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法中，固液相反应体系操作压力 为常压至2MPa,固液相反应体系中的固体催化剂粒径为0. 1?100 μ m,催化剂质量浓度为 0· 1%?30%。 所述的从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法中，离心分离单元沿搅拌桨径 向等间距布置，离心分离单元包括一级或两级离心分离管、溢流管和轻液收集管，所述两级 离心分离管包括一级离心分离管和二级离心分离管；所述溢流管与一级离心分离管相连； 所述轻液收集管本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从固液相反应体系中直接分离催化剂的方法，其特征在于：将固液相催化反应过程与催化剂的分离过程耦合于同一系统中，所采用的设备包括反应器和沿搅拌桨径向布置的离心分离装置，所述的离心分离装置包括离心分离单元和集液器，所述的离心分离单元的溢流管入口设置于反应器液相空间内；固液相反应体系中含有固体催化剂的反应液通过溢流管进入离心分离单元，在离心力的作用下进行固‑液分离，重相向离心分离单元的排渣阀方向移动，轻相流入离心分离单元的轻液收集管后通过设置在反应器气相空间的集液器排出反应器；固定的时间间隔后，通过改变搅拌桨转速改变排渣阀所受到的离心力，将排渣阀打开后，使重相排入反应器中，从而实现在固液反应体系中直接分离催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴剑，宋仕芋，袁霞，罗和安，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43