非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷及其制备方法技术

非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷及其制备方法。本发明专利技术涉及碳化硅陶瓷材料及其制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有碳化硅陶瓷材料的制备方法存在的添加烧结助剂进行热压/无压烧结过程中，烧结温度高，高温力学性能不理想，先驱体转化法的成本高，块体陶瓷不致密以及无法获得非晶或者含有极少量纳米级析出相的非晶/纳米晶块体陶瓷的问题。产品：由硅粉和石墨粉制成。方法：先将硅粉和石墨粉进行球磨，然后进行烧结，得到非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷。本发明专利技术产品相对密度为93.0～97.0％，硬度为31.4～42.4GPa，弹性模量为338.5～428.2GPa；本发明专利技术方法原料易得，周期短，降低了烧结温度，成本降低至少一半。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳化硅陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
碳化硅（SiC)陶瓷具有很多优点，如质轻、高强、硬度大、耐高温、抗蠕变、抗热震、 耐腐蚀、耐磨损、低的热膨胀系数以及良好的热传导性能和抗热震性能等，广泛应用于冶 金、机械、化工、国防、电子、能源、环保等许多高新
和高温领域应用中的首选高温 结构材料。但是，碳化硅是Si-C之间化学力很强的一种共价键极强的化合物，晶格缺陷少， 原子扩散系数很低，从而导致烧结过程中原子扩散速率很低，因此纯碳化硅很难烧结致密， 通常需要借助高温、热压或添加烧结助剂等方法。 最初，研究学者采用热压法或无压法，通过固相烧结和液相烧结机理制备碳化硅。 固相烧结碳化硅（通常以B、C等为添加剂）过程中烧结温度范围为2000?2200°C，液相烧 结碳化硅（通常以A120 3-Y203等为添加剂）过程中烧结温度范围为1700?2000°C。以上烧 结方法存在明显的不足：1)高温条件下烧结生产成本高，不利于产业化；2)引入的添加剂 通常以第二相残留在陶瓷基体中，不利于陶瓷的高温力性能。随后，研究学者专利技术了先驱体 转化法制备碳化硅陶瓷，首先合成有机先驱体，然后经过缓慢裂解实现材料的陶瓷化，从而 获得碳化硅陶瓷材料。先驱体转化法虽然解决了烧结温度高、添加剂导致力学性能下降的 问题，但是存在以下缺点：1)步骤复杂，工艺难于控制，合成环境要求严格；2)产率不够高， 一般为60?80%，单次合成量少；3)采用裂解方法无法实现碳化硅陶瓷的致密化，孔隙率 较高，相对密度远低于90%，不能有效满足实际使用要求；4)有机合成的原料价格较高。尽 管有超高压烧结碳化硅块体陶瓷的相关研究报道，但是研究中都是以微米级或者纳米级的 晶态SiC粉体为主要原料（或者引入少量烧结助剂），因此得到的为完全结晶态的SiC块体 陶瓷。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有碳化硅陶瓷材料的制备方法存在的添加烧结助剂进 行热压/无压烧结过程中，烧结温度高，高温力学性能不理想，先驱体转化法的成本高，块 体陶瓷不致密以及无法获得非晶或者含有极少量纳米级析出相的非晶/纳米晶块体陶瓷 的问题，而提供了一种高回复率高强度铁基形状记忆合金及其制备方法。 本专利技术的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:C摩尔比为1: (0. 8?1. 2)的比 例由纯度为99%?99. 9%的硅粉和纯度为99%?99. 9%的石墨粉制成，所述的硅粉的粒 径为1 μ m?20 μ m ;所述的石墨粉的粒径为1 μ m?20 μ m。 本专利技术的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以下步骤进行： -、按照Si:C摩尔比为1: (0. 8?1. 2)的比例称取纯度为99%?99. 9%的硅粉 和纯度为99?99. 9的石墨粉；所述的娃粉的粒径为1 μ m?20 μ m，所述的石墨的粒径 % 1μηι~20μηι； 二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球 和物料的质量比为（5?100) :1，磨球直径为3mm?10mm，球磨时间为lh?120h，得到非晶 态的非晶/纳米晶粉末； 三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为 900?1800°C，烧结压力为lGPa?7GPa，烧结保温时间为lmin?60min，得到非晶/纳米 晶碳化硅块体陶瓷。 本专利技术的有益效果： ①本专利技术非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷制备中所使用的原料易得，价格低廉，制 备过程简单，制备周期短，制备要求低； ②本专利技术利用超高压烧结技术，烧结温度仅为900?1800°C，降低了烧结温度； ③本专利技术的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备成本低，成本相比先驱体转化方 法降低至少一半； ④本专利技术制备的非晶/纳米晶碳化硅陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分 布着极少量尺寸为几个纳米的Sic微晶，相对密度为93.0?97.0%，硬度为31. 4GPa? 42. 4GPa，弹性模量为 338. 5GPa ?428. 2GPa。 【附图说明】 图1为试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末的XRD图谱； 图2为试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末的选区电子衍射图谱； 图3为试验八步骤二得到的非晶态的非晶/纳米晶粉末的透射电镜高分辨像； 图4为试验八得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的XRD图谱； 图5为试验八得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的选区电子衍射图谱； 图6为试验八得到的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的透射电镜高分辨像。 【具体实施方式】 【具体实施方式】 一：本实施方式的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:C摩尔比为 1: (0. 8?1. 2)的比例由纯度为99 %?99. 9 %的硅粉和纯度为99 %?99. 9 %的石墨粉制 成，所述的娃粉的粒径为1 U m?20 μ m ;所述的石墨粉的粒径为1 μ m?20 μ m。 本实施方式的非晶/纳米晶碳化硅陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分布 着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.0?97.0 %，硬度为31. 4GPa? 42. 4GPa，弹性模量为 338. 5GPa ?428. 2GPa。 【具体实施方式】 二：本实施方式与一不同的是：Si:C摩尔比为1:1。其 他步骤及参数与一相同。 【具体实施方式】 三：本实施方式的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法按照以 下步骤进行： 一、按照Si:C摩尔比为1: (0. 8?1. 2)的比例称取纯度为99%?99. 9%的硅粉 和纯度为99?99. 9的石墨粉；所述的娃粉的粒径为1 μ m?20 μ m，所述的石墨的粒径 % 1μηι~20μηι； 二、将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球 和物料的质量比为（5?100) :1，磨球直径为3mm?10mm，球磨时间为lh?120h，得到非晶 态的非晶/纳米晶粉末； 三、将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为 900?1800°C，烧结压力为lGPa?7GPa，烧结保温时间为lmin?60min，得到非晶/纳米 晶碳化硅块体陶瓷。 本实施方式的有益效果： ①本专利技术非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷制备中所使用的原料易得，价格低廉，制 备过程简单，制备周期短，制备要求低； ②本专利技术利用超高压烧结技术，烧结温度仅为900?1800°C，降低了烧结温度； ③本专利技术的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备成本低，成本相比先驱体转化方 法降低至少一半； ④本专利技术制备的非晶/纳米晶碳化硅陶瓷微观组织结构特征为非晶基体中分 布着极少量尺寸为几个纳米的SiC微晶，相对密度为93.0?97.0%，硬度为31. 4GPa? 42. 4GPa，弹性模量为 338. 5GPa ?428. 2GPa。 【具体实施方式】 四：本实施方式与三不同的是：步骤一中所述的Si:C 摩尔比为1:1。其他步骤及参数与三相同。 【具体实施方式】五：本实施方式与【具体实施方式】三或四不同的是：步骤二本文档来自技高网...

【技术保护点】
非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷，其特征在于非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:C摩尔比为1:(0.8～1.2)的比例由纯度为99％～99.9％的硅粉和纯度为99％～99.9％的石墨粉制成，所述的硅粉的粒径为1μm～20μm；所述的石墨粉的粒径为1μm～20μm。

【技术特征摘要】
1. 非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷，其特征在于非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷按照Si:c 摩尔比为1: (0.8?1.2)的比例由纯度为99%?99. 9%的硅粉和纯度为99%?99. 9%的 石墨粉制成，所述的娃粉的粒径为1 μ m?20 μ m ;所述的石墨粉的粒径为1 μ m?20 μ m。2. 根据权利要求1所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷，其特征在于Si:C摩尔比为 1:1。3. 非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方法，其特征在于非晶/纳米晶碳化硅块体陶 瓷的制备方法按照以下步骤进行： 一、 按照Si:C摩尔比为1:(0. 8?1.2)的比例称取纯度为99%?99. 9%的硅粉和纯 度为99 %?99. 9 %的石墨粉；所述的娃粉的粒径为1 μ m?20 μ m，所述的石墨的粒径为 1 μ m ~ 20 μ m ； 二、 将步骤一称取的硅粉和石墨粉放入到球磨罐中，在氩气保护下进行球磨，磨球和物 料的质量比为（5?100) :1，磨球直径为3mm?10mm，球磨时间为lh?120h，得到非晶态的 非晶/纳米晶粉末； 三、 将步骤二得到的非晶/纳米晶粉末进行烧结，所述的烧结参数为：烧结温度为 900?1800°C，烧结压力为lGPa?7GPa，烧结保温时间为lmin?60min，得到非晶/纳米 晶碳化硅块体陶瓷。4. 根据权利要求3所述的非晶/纳米晶碳化硅块体陶瓷的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨治华，梁斌，贾德昌，段小明，蔡德龙，张茜，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23