一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：将原料苯酐和过量的乙醇加入反应釜中，加入浓硫酸作催化剂，反应釜内温度控制在0～150℃，反应16-20小时，反应完毕后用碱溶液中和催化剂和未反应的苯酐，静置分层，再用清水洗涤几次。含醇废水收集后用回收塔回收醇类，供循环使用。将分层后的下层酯层加热，减压冲醇(使用超重力床回收乙醇供循环使用)。加入活性炭脱色后，经板框压滤机压滤，即得邻苯二甲酸二乙酯成品。本发明专利技术用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收乙醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化合物制备方法领域，具体是涉及。
技术介绍
邻苯二甲酸二乙酯是一种对多种树脂都有很强溶解力的增塑剂，常用于纤维素树脂的增塑剂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。目前，市场上邻苯二甲酸二乙酯类增塑剂的使用量非常大，但是在生产过程中，传统的工业生产所采用的生产方法，工艺比较复杂，反应不彻底，有浪费原材料，生产成本高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供，以简化工艺，节约原料，增强环保，同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可倉泛。 为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现: ，包括以下步骤: (I)、酯化工序 向反应釜中先投入备好的乙醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，乙醇:苯酐=1.5: I ;加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料乙醇用量的0.2%~ I%，本专利技术为了使酯化反应逐渐进行到底，故采用过量的醇作为带水剂；之后搅拌，反应釜内温度控制在O~150°C，反应约16-20小时； (2)中和工序 在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4%~6%，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2%~4%;此时温度控制在60~90°C，搅拌速度控制在每分钟50~70转，中和结束时控制酸值=0.05mgK0H/g,经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二乙酷粗品； (3)、脱醇工序 在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80~140°C，减压脱醇至无分流为止，加入活性炭，其用量以重量百分比计，为原料乙醇与苯酣之和的0.2%~1% ;压滤，即得邻苯二甲酸二乙酯合格成品； (4)、乙醇回收工序 将废水加热不断维持共沸状态，使乙醇水蒸气经冷凝后分层，上层乙醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无乙醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。 其中: 上述的方法，其所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，优选为原料乙醇用量的0.2%~0.5%。 上述的方法，其所述活性炭的用量，以重量百分比计，优选为原料乙醇与苯酣之和的 0.3%~0.6%。 上述的方法，其所述酯化反应工序中，所述反应釜内温度优选控制在100~150。。。 上述的方法，其所述中和工序中，所述碱液，其浓度以质量分数计优选为4.5~ 5.5%，其用量以重量百分比计，优选为原料苯酣用量的3%，所述此时温度最好控制在70~75°C，所述搅拌速度最好控制在每分钟60转。 本专利技术具有如下的显著的进步和有益的效果: 本专利技术用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收乙醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。 本专利技术的化学反应过程如下: 酯化反应，分二步进行 (I)单酯的生成:在115°C时苯酐很快的溶解于乙醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单乙酯。(此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的)(2)双酯的生成:在145~150°C下单酯在催化剂硫酸的作用下，与乙醇反应生成双酯和水。此步反应是可逆反应，且进行很慢(平衡常数Kp = 2~4)。等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。 【附图说明】 图1是制备一种邻苯二甲酸二乙酯的工艺流程图。 【具体实施方式】 为了进一步说明本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。 本实施例所用的乙醇和苯酐的纯度均=99%。 ，包括以下步骤: 一、酯化工序 1、原料配比 苯酐乙醇硫酸活性碳回收醇 a> 1600kg 2400kg 9kg 5kg / b、1600kg 1700kg 9kg 5kg 875kg 2、备料，检查设备，开始 a、先投入备好的乙醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，再投活性炭，硫酸，最后盖好手孔盖。 b、升温反应:先打开冷凝器的冷却水，打开脱水罐放空阀，以便随时排除体系内不凝性气体。然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在2kg/cm2。当液温升至IlO0C以上时，开始沸腾(升温约需20分钟)。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94°C左右，乙醇-水共沸物经酯化塔进行冷凝器，经分层器分层后，乙醇流入酯化塔顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，经塔底流入酯化釜底，重新参与酯化反应。分层后的水流入脱水罐，当液温达到125°C时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当液温达到145~150°C时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。当酸度达到2mgKOH/g以下时，反应完毕。停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至80°C左右时通知中和工序进行打料。 C、酯化反应操作要点:升温平稳，不能充料。 二、中和工序 1、配料:称取约48kg纯碱加入1500L配碱槽，然后升温到50~60°C，此时碱液浓度约3~4%，测比重在1.03左右。 2、操作:碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制70±2°C (冬天高2V )然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加碱液时间控制在20分钟，加完碱后搅拌10分钟，停搅拌静止45分钟后，放废碱液，同时通过中控取样，控制酸值=0.05mgK0H/ g° 中和反应控制条件: (I)碱液浓度和碱液用量 碱浓度以4% (比重1.03，25°C )左右为宜，碱用量以为苯酐量的3%为宜。 (2)中和温度 从理论上讲，酸，碱中和与反应温度关系不大，但由于温度越低，粘度大，不利反应，也不分层，引起乳化，70~75°C为宜。 (3)搅拌 搅拌速度为60转/分。 (4)酯化终点酸度 若酯化终点超过2mgK0H/g，说明酯化反应进行的不完全，有单酯的存在，此时中和，不但需要增加碱的用量，而且单酯与碱液反应生成钠盐溶于水，将分层的水淌出。 (5)酯的浓度 若酯的浓度大(说明含醇少)粗酯与碱液的比重差异很少，则很易发生乳化现象，造成分层困难，在正常情况下，粗酯的比重应在0.95左右 三、脱醇工序 1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当第一预热器温度达80°C，第二预热器温度达120°C时，塔中135°C，塔底140°C时即可进料。要求系统真空大于620mmHg柱。 2、操作要点: a、当第一预热器温度达80°C，第二预热器温度达120°C，塔顶温度达135°C，塔中达135~140°C，塔底140~145°C时，即可进料，进料流量控制在1200~1600L/hr，同时开活蒸汽，并控制在450~500mmHg，连续进料过程中要特别注意水、电、汽和塔釜温度。 b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门，然后打开备用罐上的真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法，其特在征于：所述制备方法包括以下步骤：(1)、酯化工序向反应釜中先投入备好的乙醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，乙醇∶苯酐＝1.5∶1；加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料乙醇用量的0.2％～1％；之后搅拌，反应釜内温度控制在0～150℃，反应约16‑20小时；(2)中和工序在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2％～4％；此时温度控制在60～90℃，搅拌速度控制在每分钟50～70转，中和结束时控制酸值＝0.05mgKOH/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二乙酯粗品；(3)、脱醇工序在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80～140℃，减压脱醇至无分流为止，加入活性炭，其用量以重量百分比计，为原料乙醇与苯酣之和的0.2％～1％；压滤，即得邻苯二甲酸二乙酯合格成品；(4)、乙醇回收工序将废水加热不断维持共沸状态，使乙醇水蒸气经冷凝后分层，上层乙醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无乙醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲酸二乙酯的制备方法，其特在征于:所述制备方法包括以下步骤: (1)、酯化工序 向反应釜中先投入备好的乙醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，乙醇:苯酐=1.5: I ;加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料乙醇用量的0.之后搅拌，反应釜内温度控制在O~150°C，反应约16-20小时； (2)中和工序 在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4%~6%，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2%~4% ;此时温度控制在60~90°C，搅拌速度控制在每分钟50~70转，中和结束时控制酸值=0.05mgK0H/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二乙酷粗品； (3)、脱醇工序 在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80~140°C，减压脱醇至无分流为止，加入活性炭，其用量以重量百分比计，为原料乙醇与苯酣之和的0.2%~1% ;压滤，即得邻苯二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：池银萍，
申请(专利权)人：池银萍，
类型：发明
国别省市：江苏;32