本发明专利技术氧化镍负载钯催化剂的制备方法，包含以下步骤：⑴制备硝酸镍溶液；⑵制备草酸盐溶液；⑶将硝酸镍溶液与草酸盐溶液溶解，制备草酸镍固体悬浮液；⑷制备草酸镍固体；⑸干燥处理；⑹制备具有介孔结构的氧化镍载体；⑺制备氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；⑻制备氧化镍负载钯单质的固体悬浮液；⑼干燥处理后得到目标产物——氧化镍负载钯催化剂。本发明专利技术制备的氧化镍负载钯催化剂具有较少量的钯，较高的比表面，在室温下表现出良好的催化CO氧化活性和稳定性，能在常温一氧化碳氧化中的应用。本发明专利技术制备方法简单，合成过程耗时少，反应条件不苛刻，对设备的要求不高；采用过渡金属作为载体，生产过程成本较低，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂制备
，具体涉及一种通过浸渍法制备氧化镍负载钯催化剂的方法以及所制备的氧化镍负载钯催化剂在常温一氧化碳（CO）催化氧化中的应用。
技术介绍
CO催化氧化技术是近年来在工业生产、环境治理等领域广泛应用的技术，已被应用于室内空气净化、防毒面具、CO气体传感器、废气减排、CO2激光、氢质子交换膜燃料电池（PEMFC）以及汽车尾气净化装置等领域及产品。目前，人们对该项技术还在进行深入的研究，寻找更多的应用领域或者方向。1987年，Haruta等人（M. Haruta, et al，Gold catalysts prepared by coprecipitation for low-temperature oxidation of hydrogen and of carbon monoxide. J. Catal. 115 (1989) 301–309）利用共沉淀方法制备纳米金颗粒于金属氧化物载体上，得到的材料在低于0℃时表现出良好的催化CO氧化性能，他进而提出：金与载体之间的相互作用对催化活性有着重要的影响。尽管金催化剂系统在低温下表现出了良好的催化活性，但是，由于其稀有性和高耗费阻碍了金催化剂系统的大规模应用。其后，Xie等人（X.Xie,et al, Low-temperature oxidation of CO catalysed by Co3O4 nanorods. Nature 458 (2009)746–749.）利用控制形貌的方法合成了Co3O4纳米棒，得到的材料在-77℃时表现出较高的催化CO氧化活性。具有良好的CO催化氧化性能的过渡金属氧化物被认为是催化CO氧化的良好的廉价替代品。但是，该催化活性基本上依赖于制备方法和反应条件。水在很多反应系统中常常是不可避免的，在非均相催化中水是最常见的分子。在催化CO氧化中，水对两种催化剂会产生不同的影响。适量的水对贵金属催化剂表现出促进低温CO氧化的作用，但会引起过渡金属氧化物的失活。因此，将过渡金属氧化物与贵金属相结合用于催化低温CO氧化目前已开展有大量的工作，这些工作主要集中在贵金属负载过渡金属氧化物方面。虽然贵金属负载过渡金属氧化物表现出了显著的催化低温CO氧化活性，但是，贵金属的负载量以及载体的选择会极大地影响催化剂的催化活性。如果不考虑贵金属纳米粒子的大小或形态，贵金属与载体之间的协同作用对低温CO氧化催化起到至关重要的作用。均匀分散的贵金属负载于还原性过渡金属氧化物上相较之负载于非还原性载体上表现出更好的CO氧化和稳定性。在各种可还原的过渡金属氧化物中，锰氧化物由于相对的丰度、较低的成本、对环境的友好性、尤其是锰的多价态已经被广泛研究。锰氧化物对氧的储存和释放能力被广泛应用于催化剂、吸收剂、超级电容器、可充电电池等产品领域。Salker等人（A.V. Salker, R.K. Kunkalekar, Low temperature carbon monoxide oxidation over nanosized silver doped manganese dioxide catalysts. Catal. Commun. 10 (2009) 1776–1780.）报道了纳米尺寸掺杂的二氧化锰催化剂对CO氧化活性的明显增强，并将之归因于钯与二氧化锰之间强烈的相互作用。但是，大多数贵金属与过渡金属氧化物结合的催化剂对贵金属的量需求比较大，而且制备工艺比较复杂，对低温催化CO氧化活性仍需进一步提高。因此，需要有一种易于操作、廉价的方法用以制备高催化性能的、低温催化CO的氧化催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种氧化镍负载钯催化剂的制备方法，它以镍盐为镍源，通过共沉淀-热分解草酸盐得到氧化镍介孔材料，制备的氧化镍负载钯催化剂具有高比表面积、低贵金属负载量、分散均匀的特点；本专利技术的目的第二目的是，提供所述氧化镍负载钯催化剂在常温CO催化氧化中的应用。为实现上述目的，本专利技术采取了以下技术方案。一种氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征是，包含以下步骤：（1）将镍盐添加至去离子水中进行搅拌，镍盐与水的摩尔比为0.1:100，溶解后得到硝酸镍溶液；（2）将草酸或草酸盐溶于去离子水中制成溶液，草酸或草酸盐与镍盐与水的摩尔比为1:1:200，在80℃下至少搅拌2小时，得到草酸盐溶液；（3）在不断搅拌的条件下，将步骤（2）得到的草酸盐溶液加入步骤（1）得到的硝酸镍溶液（金属盐溶液）中，在80℃下继续搅拌至少15min，得到草酸镍固体悬浮液；（4）将步骤（3）得到的草酸镍固体悬浮液冷却后进行抽滤、分离，再用去离子水进行清洗，得到草酸镍固体；（5）干燥处理将步骤（4）得到的草酸镍固体在60℃温度下放置至少3小时进行干燥处理，获得NiC2O4·2H2O草酸镍前驱体固体；（6）加热处理将步骤（5）得到的草酸镍前驱体固体置于马弗炉中以1～20℃/min的加热速率由室温加热到300℃，在300℃下保持2小时，使草酸镍完全分解，获得具有介孔结构的氧化镍载体；（7）将步骤（6）得到的具有介孔结构的氧化镍载体用不同浓度的钯盐溶液进行浸渍，获得氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；（8）向步骤（7）得到的固体悬浮液中缓慢滴加浓度大于1.28g/L的水合肼溶液，搅拌至少2小时，获得氧化镍负载钯单质的固体悬浮液；（9）将步骤（8）得到的氧化镍负载钯单质的固体悬浮液进行离心，再用去离子水进行清洗，将清洗后的氧化镍负载钯材料进行干燥处理，得到目标产物——氧化镍负载钯催化剂。进一步，步骤（1）所述的镍盐为硝酸镍及其水合物或者氯化镍及其水合物或者其他可溶性镍盐。进一步，步骤（2）所述的草酸盐为草酸或草酸钠或草酸钾或其他可溶性草酸盐。进一步，步骤（7）所述的钯盐为氯钯酸钠或氯钯酸钾或其他可溶性钯盐。进一步，步骤（7）所述的钯盐与氧化镍载体的质量比为0.05～0.5︰1。进一步，步骤（8）所述的钯为单质金属。为实现上述第二目的，本专利技术采取了以下技术方案。采用上述制备方法制备的氧化镍负载钯催化剂在常温一氧化碳氧化中的应用。本专利技术的积极效果是：（1）制备方法简单，合成过程耗时少，反应条件不苛刻，对设备的要求不高，直接易控制，可操作性强。（2）采用过渡金属作为载体，避免了采用贵金属催化剂所产生的高成本，使生产过程成本较低，易于工业化生产。（3）用本专利技术的制备方法制备的氧化镍负载钯催化剂具有较少量的钯，较高的比表面且能在室温下表现出良好的催化CO 氧化活性和稳定性，比现有的同类催化剂更为廉价，应用效果更好。附图说明图1为用本专利技术的方法制备的氧化镍负载钯催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。图中的标号分别为：a、氧化镍载体催化剂；b、负载量为1.0wt%的氧化镍负载钯催化剂；c、负载量为2.8wt%的氧化镍负载钯催化剂；d、负载量为5.3wt%的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）将镍盐添加至去离子水中进行搅拌，镍盐与水的摩尔比为0.1:100，溶解后得到硝酸镍溶液；（2）将草酸或草酸盐溶于去离子水中制成溶液，草酸或草酸盐与镍盐与水的摩尔比为1:1:200，在80℃下至少搅拌2小时，得到草酸盐溶液；（3）在不断搅拌的条件下，将步骤（2）得到的草酸盐溶液加入步骤（1）得到的硝酸镍溶液（金属盐溶液）中，在80℃下继续搅拌至少15min，得到草酸镍固体悬浮液；（4）将步骤（3）得到的草酸镍固体悬浮液冷却后进行抽滤、分离，再用去离子水进行清洗，得到草酸镍固体；（5）干燥处理将步骤（4）得到的草酸镍固体在60℃温度下放置至少3小时进行干燥处理，获得NiC2O4·2H2O草酸镍前驱体固体；（6）加热处理将步骤（5）得到的草酸镍前驱体固体置于马弗炉中以1～20℃/min的加热速率由室温加热到300℃，在300℃下保持2小时，使草酸镍完全分解，获得具有介孔结构的氧化镍载体；（7）将步骤（6）得到的具有介孔结构的氧化镍载体用不同浓度的钯盐溶液进行浸渍，获得氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；（8）向步骤（7）得到的固体悬浮液中缓慢滴加浓度大于1.28g/L的水合肼溶液，搅拌至少2小时，获得氧化镍负载钯单质的固体悬浮液；（9）将步骤（8）得到的氧化镍负载钯单质的固体悬浮液进行离心，再用去离子水进行清洗，将清洗后的氧化镍负载钯材料进行干燥处理，得到目标产物——氧化镍负载钯催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种氧化镍负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）将镍盐添加至去离子水中进行搅拌，镍盐与水的摩尔比为0.1:100，溶解后得到硝酸镍溶液；
（2）将草酸或草酸盐溶于去离子水中制成溶液，草酸或草酸盐与镍盐与水的摩尔比为1:1:200，在80℃下至少搅拌2小时，得到草酸盐溶液；
（3）在不断搅拌的条件下，将步骤（2）得到的草酸盐溶液加入步骤（1）得到的硝酸镍溶液（金属盐溶液）中，在80℃下继续搅拌至少15min，得到草酸镍固体悬浮液；
（4）将步骤（3）得到的草酸镍固体悬浮液冷却后进行抽滤、分离，再用去离子水进行清洗，得到草酸镍固体；
（5）干燥处理
将步骤（4）得到的草酸镍固体在60℃温度下放置至少3小时进行干燥处理，获得NiC2O4·2H2O草酸镍前驱体固体；
（6）加热处理
将步骤（5）得到的草酸镍前驱体固体置于马弗炉中以1～20℃/min的加热速率由室温加热到300℃，在300℃下保持2小时，使草酸镍完全分解，获得具有介孔结构的氧化镍载体；
（7）将步骤（6）得到的具有介孔结构的氧化镍载体用不同浓度的钯盐溶液进行浸渍，获得氧化镍浸渍钯盐的固体悬浮液；
（8）向步...
【专利技术属性】
技术研发人员：李亮，李庚南，施剑林，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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