一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，包括：(1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解，搅拌，加入氨水使溶液pH＝7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；(2)将反应液在40～100℃下加热1～3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60～120℃下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50～100℃下蒸发浓缩；(4)将上述浓缩液在-10～10℃下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用。本发明专利技术工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于六氨氯化镁回收利用领域，特别涉及。
技术介绍
目前，采用硅烷法生产多晶硅产生了大量的副产物六氨氯化镁。六氨氯化镁在水中溶解度小，且在自然状态下会不断释放出氨，吸收空气中的水分发生潮解，腐蚀性较大，影响其储存，虽然六氨氯化镁可以用作储氢材料，但用量很少，大量的六氨氯化镁被很多企业采用掩埋法处理，既不能合理的利用六氨氯化镁，又造成了土壤污染。国内外专利ZL94194221.X、ZL01126495.0、ZL200510028286.5，CN101734693A 和 CN101983922 等通过脱氨、高温煅烧等工艺将六氨氯化镁制备成氯化镁。制备过程工艺复杂，需要高温煅烧和惰性气体保护。并且产品氯化镁易潮解，有一定腐蚀性，给储存带来一定困难。碳酸镁是一种非常重要的无机化工原料，易于储存，在精细化工领域用作医药中间体、解酸剂、干燥剂、护色剂、载体、抗结快剂、日用化妆品添加剂；在食品领域中用作添加剂、面粉改良剂、面包膨松剂；在橡胶领域中用作中作补强剂、填充剂；在耐高温和防火领域用作绝热、耐高温的防火保温材料、防火涂料；同时用于制造高级玻璃制品、镁盐、氧化镁等、
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产。本专利技术的,包括:(1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解,搅拌,加入氨水使溶液pH = 7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；其中，稀酸的质量为六氨氯化镁质量的I~10倍，碳酸氢钠质量为六氨氯化镁质量的3~8倍；(2)将反应液在40~100°C下加热I~3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60~120°C下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50~100°C下蒸发浓缩；(4)将上述浓缩液在-10~10°C下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用。所述步骤(1)中的稀酸为5wt%~25wt%的稀盐酸、5wt%~65wt%的稀硫酸或5wt%~45wt%的稀硝酸。所述步骤(1)中的氨水浓度为5wt%~25wt%。所述步骤(1)中的搅拌时间均为10~50分钟。所述步骤(2)中的吸收介质为水、饱和食盐水、盐酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。所述步骤(2)中的铵盐为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。有益效果本专利技术工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产；所得的碳酸镁产品特别适合应用于橡胶制品增强和保温防火方面，具有良好的应用前景。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程图。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1将19.7g六氨氯 化镁置于500ml三口烧瓶，加入质量分数为20wt%的稀盐酸50g，搅拌30分钟，加入质量分数为1wt^的氨水，直至溶液pH = 7。将所得中性溶液加热至600C，缓慢加入固体碳酸氢铵100g，搅拌30分钟。将上述反应液升温至80°C，加热1.5小时，挥发出来的氨，通过导管通入水中，得到氨水，可以重复使用。加热完成后，将混合液离心沉降分离，滤渣干燥得到碳酸镁，滤液在90°C下蒸发浓缩后再进行冷冻结晶，得到氯化铵晶体，滤液可以重复使用，得到碳酸镁7.3g，收率为86.9wt%。实施例2将19.7g六氨氯化镁置于500ml三口烧瓶，加入质量分数为20被％的稀硫酸50g，搅拌40分钟，加入质量分数为15wt%的氨水，直至溶液pH = 7。将所得中性溶液加热至600C，缓慢加入固体碳酸氢铵100g，搅拌40分钟。将上述反应液在升温至90°C，加热2小时，挥发出来的氨，通过导管通入水中，得到氨水，可以重复使用。加热完成后，将混合液离心沉降分离，滤渣干燥得到碳酸镁，滤液在95°C蒸发浓缩后再进行冷冻结晶，得到氯化铵和硫酸铵晶体，滤液可以重复使用，得到碳酸镁7.lg，收率为84.5wt%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，包括：(1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解，搅拌，加入氨水使溶液pH＝7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；其中，稀酸的质量为六氨氯化镁质量的1～10倍，碳酸氢钠质量为六氨氯化镁质量的3～8倍；(2)将反应液在40～100℃下加热1～3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60～120℃下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50～100℃下蒸发浓缩；(4)将上述浓缩液在‑10～10℃下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用。

【技术特征摘要】
1.一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，包括: (1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解，搅拌，加入氨水使溶液pH= 7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；其中，稀酸的质量为六氨氯化镁质量的I~10倍，碳酸氢钠质量为六氨氯化镁质量的3~8倍； (2)将反应液在40~100°C下加热I~3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收； (3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60~120°C下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50~100°C下蒸发浓缩； (4)将上述浓缩液在-10~10°C下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用。2.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：李爱元，孙向东，张慧波，施立钦，赵艳敏，张永春，
申请(专利权)人：宁波职业技术学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33