本发明专利技术公开了一种采用干粉碳酸钠直接制备重质碳酸镁的方法，它是将浓度为15%-30%(W/V)的卤水(MgCl2),加热至90-98℃，以60-80转/分钟，搅拌下分次逐渐加入固体碳酸钠，加料时间持续1.5-3小时，继续加热反应30-60分钟，趁热过滤，洗涤后得到的结晶在100℃烘干2-3小时，得到氧化镁含量40.3%，堆积密度0.48-0.56g/mL的重质碳酸镁。15%-30%(W/V)卤水中二氯化镁与固体碳酸钠的摩尔比为1:0.7-0.9。本发明专利技术将碳酸钠水溶液改为直接用干粉碳酸钠,这样就可以省略溶解碳酸钠的工序与设备,使反应变得更加简单，而且可以使堆积密度提高；同时使得反应设备得到最大限度的简化,产品质量提高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，它是将浓度为15%-30%(W/V)的卤水(MgCl2),加热至90-98℃，以60-80转/分钟，搅拌下分次逐渐加入固体碳酸钠，加料时间持续1.5-3小时，继续加热反应30-60分钟，趁热过滤，洗涤后得到的结晶在100℃烘干2-3小时，得到氧化镁含量40.3%，堆积密度0.48-0.56g/mL的重质碳酸镁。15%-30%(W/V)卤水中二氯化镁与固体碳酸钠的摩尔比为1:0.7-0.9。本专利技术将碳酸钠水溶液改为直接用干粉碳酸钠,这样就可以省略溶解碳酸钠的工序与设备,使反应变得更加简单，而且可以使堆积密度提高；同时使得反应设备得到最大限度的简化,产品质量提高。【专利说明】
本专利技术属于药物合成
，涉及重质碳酸镁的制备方法，更具体的说是一种新型的采用干粉碳酸钠直接制备重质碳酸镁的方法。
技术介绍
目前，国内各行业对各种镁盐的总需求在40万吨左右，其中塑料、橡胶、造纸等行业需要轻质碳酸镁8-15万吨，在陶瓷企业的用量在3万吨以上，其他行业需要各种镁盐15-25万吨。同时国家每年还要向国外出口部分镁盐产品。碳酸镁的进口价为1700美元左右，而出口价仅为600多美元，这说明我国生产的镁产品档次较低，高档次产品还是需要进口。轻质碳酸镁主要用于塑料，橡胶，建筑，食品加工等领域；而重质碳酸镁则主要用于医药工业和食品工业，用于治疗胃及十二指肠溃疡等病症的治疗，是食品添加剂的重要成分之一。碳酸镁的生产最直接的方法有两种，一种是利用固体镁矿(如白云石，菱美石，菱苦土等)煅烧成轻烧氧化镁，后者经水化提纯处理，然后炭化制备碳酸镁；另一种方法是用卤水为原料，通过碳铵法、纯碱法、氨法-炭化法来制备碳酸镁.前一种方法是利用陆地镁矿资源，后一种方法则是利用海水资源，生产企业根据所处地理位置或资源来源情况选择利用哪一种方法生产，如西欧70%的碳酸镁是由白云石为原料生产；以天然菱镁矿制取碳酸镁的最大生产国为俄罗斯。上述两种方法的缺点在于工艺相对繁琐，所需设备较多，生产上相应人工成本也会增加。卤水-纯碱法制备重质碳酸镁，是先将卤水和碳酸钠水溶液进行预处理后进行沉淀反应，过滤洗涤，脱水，干燥，粉碎等工序制取重质碳酸镁。彭菊花，冯伯虎.食品级重质碳酸镁的制备.淮海工学院学报，2004，13 (3):54-56。其缺点在于工艺相对繁琐，所需设备较多，生产上相应人工成本也会增加。
技术实现思路
本专利技术公开了，它是将浓度为15%-30%(ff/V)卤水(卤水是海水生产氯化钠后的副产物，含有二氯化镁MgCl2本专利技术的反应实质上是卤水中的二氯化镁与碳酸钠的复分解反应)，加热至90-98°C，搅拌下分次逐渐加入固体碳酸钠，加料时间持续1.5-3小时，继续加热反应30-60分钟，趁热过滤，洗涤后得到的结晶在100°C烘干2-3小时，得到氧化镁含量40.3%，堆积密度0.48-0.56g/mL的重质碳酸镁；其中15%-30%(W/V)卤水中二氯化镁与固体碳酸钠的摩尔比为1:0.7-0.9。本专利技术卤水的浓度在15%_30%(W/V)，优选的卤水浓度为20%_25%(W/V)，最优选的卤水浓度为22.5%。2.5%卤水(W/V)中的MgCl2与固体碳酸钠的摩尔比为1:0.8 ;优选的反应温度为90-95。C。本专利技术所述的分次加料指的是:间隔一段时间后加一次料，如可以10-15分钟加一次。也可以15分钟加一次 轻质碳酸镁的堆积密度一般为0.15g/ml左右，重质碳酸镁的堆积密度一般为0.6g/mL左右。无论是轻质碳酸镁还是重质碳酸镁，稳定的堆积密度都是一个非常重要的产品指标。重质碳酸镁生产难度更大，产品质量要求更高，价格也更贵。由于从分子式和含量测定方面不能区分轻质碳酸镁和重质碳酸镁，所以，产品堆积密度就成为判别是哪种碳酸镁的重要依据.利用反应条件来影响碳酸镁的堆积密度成为科技工作者研究轻质或重质碳酸镁的常用方法。卤水与碳酸钠反应在条件不同时也可以生产轻质碳酸镁，这就与反应条件控制有关。温度控制、浓度控制、加料顺序，反应时间等等都对生产哪一种碳酸镁产生重大影响.彭菊花等研究了卤水和碳酸钠水溶液方法制取重质碳酸镁的工艺条件，发现原料浓度(包括卤水浓度和碳酸钠浓度)对产品的堆积密度影响很大:当MgC12浓度在0.8mol/L,碳酸钠水溶液浓度在0.9mol/L时，产品堆积密度最高；反应温度对堆积密度也有影响，90°C时产品的堆积密度最高；反应时间的影响则是反应陈化3h时堆积密度最高。本专利技术的方法与上述方法区别在于不是使用碳酸钠水溶液，而是直接使用碳素钠固体颗粒。由于固体颗粒和水溶液的差异，所以影响产品堆积密度的因素也不尽相同。本专利技术重点考察了反应物浓度、搅拌速度、加料方式对产品堆积密的影响，影响结果请见下表: 工艺条件变化对重质碳酸镁堆积密度的影响【权利要求】1.，其特征在于它是将浓度为15%-30%(ff/V)的卤水，加热至90-98°C，以60-80转/分钟，搅拌下分次逐渐加入固体碳酸钠，加料时间持续1.5-3小时，继续加热反应30-60分钟，趁热过滤，洗涤后得到的结晶烘干2-3小时，得到氧化镁含量40.3%，堆积密度0.48-0.56g/mL的重质碳酸镁；其中15%-30%(ff/V)卤水中二氯化镁与固体碳酸钠的摩尔比为1:0.7-0.9。2.权利要求1所述的制备方法，其中所述的卤水浓度为20%-25%(W/V)。3.权利要求1所述的制备方法，其中所述的反应温度为90-95°C。4.权利要求1所述的制备方法，其中所述的反应时间2-2.5小时。5.权利要求1所述的制备方法，其中所述的20%卤水(W/V)中的MgCl2与固体碳酸钠的摩尔比 为1:0.8。【文档编号】C01F5/24GK103936039SQ201410185301【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日 【专利技术者】刘仁涌, 张秀敏, 姜宏国, 杨志刚, 张雪, 李敏 申请人:辽宁兴海制药有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用干粉碳酸钠直接制备重质碳酸镁的方法，其特征在于它是将浓度为15%‑30%(W/V)的卤水,加热至90‑98℃，以60‑80转/分钟，搅拌下分次逐渐加入固体碳酸钠，加料时间持续1.5‑3小时，继续加热反应30‑60分钟，趁热过滤，洗涤后得到的结晶烘干2‑3小时，得到氧化镁含量40.3%，堆积密度0.48‑0.56g/mL的重质碳酸镁；其中15%‑30%(W/V)卤水中二氯化镁与固体碳酸钠的摩尔比为1:0.7‑0.9。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘仁涌，张秀敏，姜宏国，杨志刚，张雪，李敏，
申请(专利权)人：辽宁兴海制药有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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