【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及端炔，尤其是涉及用三配位膦化合物在碱性条件下还原1，1-偕二溴烯烃或炔基溴化合物制备端炔的方法。
技术介绍
端炔是一种重要的精细化工原料，广泛应用于医药、农药、材料等领域，如可方便地通过Sonogashira反应、炔烃复分解反应或其它金属催化偶联反应构建内炔，也可通过Click反应合成各种三氮唑类化合物。关于其应用研究一直持久不衰，新的应用领域仍在不断被开发出来。Corey-Fucks反应是传统的也是最常用的端炔制备方法。它用n_BuLi作为碱和还原剂与I，1-偕二溴烯烃化合物在_78°C反应得到炔基锂，水解得端炔。n-BuLi的应用对反应物的官能团有太多限制，比如含卤代基、羟基、胺基、氰基、酯基、羰基等底物都不适合，而且反应条件苛刻，需无水无氧，操作较繁琐。随后发展的一系列对于Corey-Fucks反应的改良，主要是对反应中所用的碱进行优化，如格氏试剂、LiHMDS, NaHMDS, t_BuOK等代替n-BuLi也可得到端炔，但仍然需要无水低温操作，底物适用性也受限制。目前对该方法改良最好的是匡春香等报道的用Cs2CO3做碱，在大极性溶...
【技术保护点】
一种端炔的合成方法，其特征在于其具体步骤如下：向反应器中加入1，1‑偕二溴烯烃或炔基溴、三配位膦化合物、碱和溶剂，在0℃以上温度下搅拌0.5～12h，反应结束后减压旋蒸除去溶剂，残余物通过蒸馏或者以石油醚/乙酸乙酯洗脱条件下进行柱层析分离纯化，即得产物。
【技术特征摘要】
1.一种端炔的合成方法，其特征在于其具体步骤如下: 向反应器中加入1，1-偕二溴烯烃或炔基溴、三配位膦化合物、碱和溶剂，在o°c以上温度下搅拌0.5~12h，反应结束后减压旋蒸除去溶剂，残余物通过蒸馏或者以石油醚/乙酸乙酯洗脱条件下进行柱层析分离纯化，即得产物。2.如权利要求1所述一种端炔的合成方法，其特征在于所述1，1-偕二溴烯烃或炔基溴与三配位膦化合物与碱的摩尔比为1: (I~3): (I~6)。3.如权利要求1所述一种端炔的合成方法，其特征在于所述1，1-偕二溴烯烃选自对甲基苯乙烯基二溴、对硝基苯乙烯基二溴、邻氨基苯乙烯基二溴及含任意有机侧链的偕二溴烯烃化合物中的一种。4.如权利要求1所述一种端炔的合成方法，其特征...
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