一种唑草酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物制备领域，特别公开了一种唑草酮的制备方法。本发明专利技术以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4，-三唑-5-酮（以下简称取代苯胺）和丙烯酰胺为原料，通过氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺（以下简称取代苯丙酰胺），取代苯丙酰胺在硫酸存在下与乙醇进行酯化反应而得到的唑草酮。本发明专利技术工艺简单，反应条件温和，原料和生产环境气味小，产品收率高，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及化合物制备领域，特别涉及。(二)
技术介绍
唑草酮(又名唑草酯、唑酮草酯)化学名称为2-氯-3- {2-氯-5-〔4- (二氟甲基)-4，5- 二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2,4-三唑一 1-基〕-4-氟苯基}丙酰胺乙酯，分子式:C15H14CL2F3N3O3,是具有以下结构的三唑啉酮类除草剂:

【技术保护点】
一种唑草酮的制备方法，以1‑(5‑氨基‑4‑氯‑2‑氟苯基)‑4‑二氟甲基‑3‑甲基‑1H‑1,2,4，‑三唑‑5‑酮，即取代苯胺为原料，其特征为，包括如下步骤：（1）将1摩尔取代苯胺在有机溶剂中搅拌溶解后，在0‑5℃下，通入1‑4摩尔氯化氢，并依次加入1‑12摩尔丙烯酰胺、0.01‑0.10摩尔氯化亚铜和1‑2摩尔质量百分比浓度为40%亚硝酸钠水溶液，反应结束后，脱去有机溶剂，抽滤，抽滤物分别用酸洗、水洗、碱洗、热水洗，得到粗品取代苯丙酰胺；将粗品取代苯丙酰胺加入苯类/烷烃类溶剂，用热水洗两遍，冷却结晶，抽滤，得到提纯的取代苯丙酰胺；（2）将1摩尔取代苯丙酰胺、4‑20摩尔乙醇在0.5‑0....

【技术特征摘要】
1.一种唑草酮的制备方法，以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1，2，4，-三唑-5-酮，即取代苯胺为原料，其特征为，包括如下步骤:(I)将I摩尔取代苯胺在有机溶剂中搅拌溶解后，在0-5°C下，通入1-4摩尔氯化氢，并依次加入1-12摩尔丙烯酰胺、0.01-0.10摩尔氯化亚铜和1-2摩尔质量百分比浓度为40%亚硝酸钠水溶液，反应结束后，脱去有机溶剂，抽滤，抽滤物分别用酸洗、水洗、碱洗、热水洗，得到粗品取代苯丙酰胺；将粗品取代苯丙酰胺加入苯类/烷烃类溶剂，用热水洗两遍，冷却结晶，抽滤，得到提纯的取代苯丙酰胺；(2)将I摩尔取代苯丙酰胺、4-20摩尔乙醇在0.5-0.6摩尔硫酸存在下，回流条件下进行酯化反应，反应结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：李凯，李明，郭维斯，王现全，杨奇伟，强国英，邹亚波，
申请(专利权)人：济南先达化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37