一种软磁合金材料的制备加工方法技术

本发明专利技术涉及一种软磁合金材料的制备加工方法，所述制备方法包括扁平化、干燥退火、后处理。本发明专利技术通过在软磁合金磁粉表面生产金属氧化物薄膜，在不降低磁粉磁导率的前提下降低磁粉的磁损耗，从而提高磁粉的磁性能；本发明专利技术的制备方法简单，成本低廉，适合大规模批量化生产；本发明专利技术制备的软磁合金材料可以高水平地满足高饱和磁通密度、高磁导率、低铁损、高强度和高生产率的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种软磁合金材料的制备加工方法
本专利技术涉及软磁材料的生产方法，尤其涉及一种提高磁粉电阻率从而提高磁粉的磁性能的软磁合金材料的制备加工方法。
技术介绍
目前，采用RFID技术的非接触IC标签越来越得到广泛使用。IC标签从读/写收发天线向天线线圈发送预定频率的电磁波，由此激活IC标签，然后根据电磁波所含的指令，读取或者写入IC芯片中的信息。然而，随着电子设备的小型化趋势，IC标签与金属板等距离越来越短，由于涡流电流和金属对电磁波反射的影响，IC标签的读写距离大幅缩短。在标签与金属板之间插入软磁合金复合材料磁片后，可以有效缓解上述问题引发的读写距离缩短。在高频段（13.56MHz）下，磁性片的主要磁损耗是磁滞电流带来的磁滞损耗。而为了降低磁滞损耗，提高合金材料的电阻率是一个有效的方法。材料电阻率提高后，磁滞电流会降低，从而达到了降低磁损耗的目的。在软磁合金磁粉芯制造领域，提高合金磁粉电阻率主要是通过绝缘物质与合金磁粉混合以隔离合金粉末，避免软磁合金粉末相互连接导致损耗高、磁导率随频率增加而迅速下降。由于绝缘物质本身没有磁性，因此一般绝缘物质的含量比较适中，通常为1％以上，5％以下。如果绝缘物质量太少，难以达到绝缘效果；如果量过多，导致磁粉芯磁导率减低，体积增大。也就是说，目前磁粉芯制备添加绝缘物质，一定程度上造成磁导率的损失问题；且由于加入量的限制，一定程度上造成绝缘难以充分的问题，从而损耗难以达到更低的问题。中国专利公布号CN103045943A，公布日2013年4月17日，名称为一种耐蚀软磁合金材料的冶炼方法，该申请案公开了一种耐蚀软磁合金材料的冶炼方法，对中频炉或真空感应炉等设备熔炼的铸锭进行电渣重熔冶炼，从而获得优质的热加工坯料，电渣重熔的渣料配方为：氟化钙：氧化钙：氧化铝=65-80:1-5:15-25，重熔时采用0.5-0.6的填充比。其不足之处在于，虽然该方法提高了成型性能以及材料的使用性能，但是该材料制备的磁性片在高频段下，磁滞损耗严重。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了解决现有高频段下，磁性片的磁滞损耗较高的缺陷而提供一种提高磁粉电阻率从而提高磁粉的磁性能的软磁合金材料的制备加工方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种软磁合金材料的制备加工方法，所述制备方法包括如下步骤：a）扁平化：将软磁合金材料与有机溶剂和助剂进行研磨，研磨时间为2-15小时，研磨完成后过滤，取滤渣备用；其中，软磁合金材料、有机溶剂与研磨介质的质量比为：1:0.6-1:5-8；b）干燥退火：将步骤a）过滤后的滤渣干燥5-12小时，然后置于可调节气氛的窑炉内，在保护气体氛围中进行退火处理，退火温度为400-650℃，退火时间0.5-2小时；在温度达到退火温度后，向窑炉内通入弱氧化性气体进行氧化处理，氧化处理时间为5-30min；c）后处理：氧化处理结束后，通入保护气体，继续保温25-47min，然后随炉冷却，制得高电阻率的软磁合金磁粉。在本技术方案中，将软磁合金材料进行扁平化处理主要是为了提高磁导率，软磁合金材料经过研磨厚度变小，将材料中的D03超结构转变为α-Fe的相结构，材料的晶体尺寸减小，从而使得单位质量的软磁合金材料的磁导率提高；而研磨后进行退火处理则是为了使得D03超结构重现，且有序度比未经过研磨处理的材料更高，能够有效提高软磁合金材料的饱和磁化强度，同时降低矫顽力；在退火处理的过程中通入弱氧化性气体，是为了在软磁合金材料表面生产一层氧化层，从而提高材料的电阻率，由于表面具有一层高电阻率、包覆充分的薄金属氧化物介质膜，所以在具备低磁损耗的同时，磁导率下降较小。作为优选，所述软磁合金材料为铁硅铝、铁镍钼、铁硅铬、铁硅、铁硅镍以及添加了磷或硼掺杂的上述合金材料中的一种或几种，有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中的一种或几种，助剂为偶联剂与碳纳米管或石墨烯的混合物。在本技术方案中，碳纳米管或石墨烯的加入，使得进一步提高了磁导率。作为优选，助剂的加入量为软磁合金材料质量的0-0.8%，偶联剂与碳纳米管或石墨烯的质量比为1:0.01-0.05。作为优选，步骤b）中通入的弱氧化性气体为空气、水蒸气、水蒸气和空气的混合气体中的一种。作为优选，弱氧化性气体占保护气体体积的4-20%，水蒸气在常温下相对湿度为95-100%。作为优选，滤渣干燥的温度为50-80℃。作为优选，软磁合金材料、有机溶剂与研磨介质的质量比为：1:0.6-0.7:5-6。在本技术方案中，溶剂比例过高和研磨介质比例过低都会降低扁平化的处理效率，而溶剂比例过低和研磨介质比例过高使得扁平化软磁合金磁粉形貌控制比较困难。作为优选，弱氧化性气体占保护气体体积的4-10%。作为优选，步骤a）中研磨的设备为砂磨机、球磨机、棒磨机、机械磨、行星磨中的一种。作为优选，扁平化处理后得到的软磁合金材料厚度≤1微米，平均直径为30-50微米。本专利技术的有益效果是：1）本专利技术通过在软磁合金磁粉表面生产金属氧化物薄膜，在不降低磁粉磁导率的前提下降低磁粉的磁损耗，从而提高磁粉的磁性能；2）本专利技术的制备方法简单，成本低廉，适合大规模批量化生产；3）本专利技术制备的软磁合金材料可以高水平地满足高饱和磁通密度、高磁导率、低铁损、高强度和高生产率的需求。具体实施方式以下通过具体实施例，对本专利技术做进一步的解释：本专利技术中，若非特指，所采用的原料均可从市场购得或是本领域常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。实施例1一种软磁合金材料的制备加工方法，所述制备方法包括如下步骤：a）扁平化：称取500克FeSiAl磁粉放于行星磨罐中，里面有3000克Φ5.6mm碳素钢球，加入300克无水乙醇，在转速为30Hz下搅拌3小时；b）干燥退火：搅拌结束后，过滤除去有机溶剂，然后滤渣放入烘箱在80℃下干燥；干燥时间为12小时，干燥后的滤渣放于管式炉中，在氮气保护下升温至550℃，在炉温稳定5分钟后，混入空气，空气占炉内氮气体积的10%，维持30分钟；c）后处理：然后将气氛恢复为全氮气保护，再保温25分钟；退火结束后在氮气气氛保护下让管式炉随炉冷却。从而制备得到高电阻率的软磁合金磁粉。实施例2：称取500克FeSiCr磁粉放于行星磨罐中，里面有2500克Φ5.6mm和Φ3.1mm比例为1:1的碳素钢球，加入350克丙酮和助剂，助剂为0.495克钛酸酯偶联剂与0.005克碳纳米管的混合物，在转速为30Hz下搅拌3小时，搅拌结束后，过滤除去大部分有机溶剂，然后将滤渣放入烘箱在60℃下干燥，干燥时间为5小时，干燥后的滤渣放于管式炉中，在氮气保护下升温至600℃，在炉温稳定5分钟后，通入水蒸气发生器生成的水蒸气，控制混合气体常温相对湿度为100%，通气时间为10分钟，然后将气氛恢复为全氮气保护，再保温47分钟，退火结束后在氮气气氛保护下让管式炉随炉冷却，从而制备得到高电阻率的软磁合金磁粉。实施例3：称取1000克FeNiMo磁粉放于砂磨机中，里面有8000克Φ5.6mm和Φ3.1mm比例为1:1的碳素钢球，加入700克无水乙醇，在转速为150转/分下搅拌15小时，搅拌结束后，过滤除去大部分有机溶剂，然后滤渣放入烘箱在80℃下干燥8小时，干燥后的滤渣放于钟罩炉中，在氮气保护下升温至500本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种软磁合金材料的制备加工方法，其特征在于，所述制备加工方法包括如下步骤：a）扁平化：将软磁合金材料与有机溶剂和助剂进行研磨，研磨时间为2‑15小时，研磨完成后过滤，取滤渣备用；其中，软磁合金材料、有机溶剂与研磨介质的质量比为：1:0.6‑1:5‑8；b）干燥退火：将步骤a）过滤后的滤渣干燥5‑12小时，然后置于可调节气氛的窑炉内，在保护气体氛围中进行退火处理，退火温度为400‑650℃，退火时间0.5‑2小时；在温度达到退火温度后，向窑炉内通入弱氧化性气体进行氧化处理，氧化处理时间为5‑30min；c）后处理：氧化处理结束后，通入保护气体，继续保温25‑47min，然后随炉冷却，制得高电阻率的软磁合金磁粉。

【技术特征摘要】
1.一种软磁合金材料的制备加工方法，其特征在于，制备加工方法包括以下步骤：称取500克FeSiCr磁粉放于行星磨罐中，里面有2500克Φ5.6mm和Φ3.1mm比例为1:1的碳素钢球，加入350克丙酮和助剂，助剂为0.495克钛酸酯偶联剂与0.005克碳纳米管的混合物，在转速为30Hz下搅拌3小时，搅拌结束后，过滤除去大部分有机溶剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：金江剑，潘磊明，金志洪，於扬栋，郝斌，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33