一种1-羟甲基苯骈三氮唑的制备方法技术

技术编号:10346889 阅读:124 留言:0更新日期:2014-08-22 11:49
本发明专利技术公开了一种1-羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,具体步骤为将苯骈三氮唑、硫酸、水与多聚甲醛溶液混合,缓慢加热,启动搅拌,保温反应,有白色粉末状物质产生,继续加热,沉淀完全溶解,保温,降温,冷却至室温,过滤得白色针状1-羟基苯骈三氮唑结晶,烘干,得产品。本发明专利技术的这种1-羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,合成工艺比较简单,节约生产时间和合成原料使用量,生产效率高,产品收率高达98.65%以上;本发明专利技术的方法生产的1-羟甲基苯骈三氮唑,对铜的缓蚀效果好,经检测1-羟甲基苯骈三氮唑的加入使铜的自腐蚀电位负移,增强了阴极极化的抑制作用,提高了铜电极表面的电荷转移电阻,从而具有较好的缓蚀效果。

【技术实现步骤摘要】
一种1一羟甲基苯骈三氮唑的制备方法
本专利技术涉及一种I 一羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,属于化合物制备领域。
技术介绍
金属铜因其优良的物理及化学性能在空调管道循环水系统中得到广泛应用,由于水在冷却塔运行中蒸发而杂质不断浓缩,Cl _、SO42-等离子浓度逐渐增大,对铜材管壁会造成腐蚀,严重时会导致循环水系统的瘫痪,直接影响到工业生产以及威胁到人们生活。目前,工业上大多采用添加苯并三氮唑(BTA)等有机缓蚀剂的方法对铜材进行保护。但是,BTA在偏酸性环境中使用以及在中性水中低浓度使用情况下,缓蚀效果都不佳,市场上采用BTA为原料合成了一种新的缓蚀剂,并将其加入到乙二胺中得到另外一种缓蚀剂,通过各种方法测得其比传统缓蚀剂BTA有更好的缓蚀效果。但是,目前的合成方法中,存在的问题较多,比如合成工艺比较复杂,合成原料使用量较大,生产效率不高,产品纯度不够,对铜的缓蚀效果较差,无法满足生产需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种I 一羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,产品收率高,纯度闻。本专利技术采用的技术方案为:一种I 一羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,其创新点在于:具体步骤为将11.9~20.8g的苯骈三氮唑、0.5~Ig的硫酸、100~150ml的水与5~IOg的多聚甲醛溶液混合,缓慢加热,启动搅拌,保温40~50°C反应4~5小时,有白色粉末状物质产生,继续加热到80~100°C,沉淀完全溶解,保温0.5~I小时,降温,冷却至室温,过滤得白色针状I 一羟基苯骈三氮唑结晶,烘干,得产品。进一步的,所述保温反应的温度为40°C。进一步的,所述保温反应的时间为4小时。进一步的,所述加热溶解的温度为80°C。进一步的,所述加热溶解后的保温时间为0.5小时。本专利技术的有益效果:本专利技术的这种I 一羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,合成工艺比较简单,节约生产时间和合成原料使用量,生产效率高,产品收率高达98.65%以上;本专利技术的方法生产的I 一羟甲基苯骈三氮唑,对铜的缓蚀效果好,经检测I 一羟甲基苯骈三氮唑的加入使铜的自腐蚀电位负移,增强了阴极极化的抑制作用,提高了铜电极表面的电荷转移电阻,从而具有较好的缓蚀效果。【具体实施方式】下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术,但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。 实施例1一种1一轻甲基苯骈三氮唑的制备方法: 具体步骤为将11.9g的苯骈三氮唑、0.5g的硫酸、100mL的水与5g的多聚甲醛溶液混合,缓慢加热,启动搅拌,保温40°C反应4小时,有白色粉末状物质产生,继续加热到80°C,沉淀完全溶解,保温0.5小时,降温,冷却至室温,过滤得白色针状I 一羟基苯骈三氮唑结晶,烘干,得产品15.6g。基于本实施例的生产方法,合成工艺比较简单,节约生产时间和合成原料使用量,生产效率高,产品收率高达98.65%,经检测I 一羟甲基苯骈三氮唑的加入使铜的自腐蚀电位负移,增强了阴极极化的抑制作用,提高了铜电极表面的电荷转移电阻,从而具有较好的缓蚀效果。实施例2 一种I一轻甲基苯骈三氮唑的制备方法: 具体步骤为将20.8g的苯骈三氮唑、Ig的硫酸、150ml的水与IOg的多聚甲醛溶液混合,缓慢加热,启动搅拌,保温50°C反应5小时,有白色粉末状物质产生,继续加热到100°C,沉淀完全溶解,保温I小时,降温,冷却至室温,过滤得白色针状I 一羟基苯骈三氮唑结晶,烘干,得产品14.9g。基于本实施例的生产方法,合成工艺比较简单,节约生产时间和合成原料使用量,生产效率高,产品收率高达99%,经检测I 一羟甲基苯骈三氮唑的加入使铜的自腐蚀电位负移,增强了阴极极化的抑制作用,提高了铜电极表面的电荷转移电阻,从而具有较好的缓蚀效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1-羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,其特征在于:具体步骤为将11.9~20.8g的苯骈三氮唑、0.5~1g的硫酸、100~150ml的水与5~10g的多聚甲醛溶液混合,缓慢加热,启动搅拌,保温40~50℃反应4~5小时,有白色粉末状物质产生,继续加热到80~100℃,沉淀完全溶解,保温0.5~1小时,降温,冷却至室温,过滤得白色针状1-羟基苯骈三氮唑结晶,烘干,得产品。

【技术特征摘要】
1.一种I 一羟甲基苯骈三氮唑的制备方法,其特征在于:具体步骤为将11.9~20.8g的苯骈三氮唑、0.5~Ig的硫酸、100~150ml的水与5~IOg的多聚甲醛溶液混合,缓慢加热,启动搅拌,保温40~50°C反应4~5小时,有白色粉末状物质产生,继续加热到80~IOO0C,沉淀完全溶解,保温0.5~I小时,降温,冷却至室温,过滤得白色针状I 一羟基苯骈三氮唑结晶,烘干,得产品。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄海波黄奎生王宏黄雪平
申请(专利权)人:如皋市金陵化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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