本发明专利技术涉及一种NiO/γ-Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，包括：(1)配制铝盐/镍盐混合溶液；(2)配制铝盐/镍盐/可纺高聚物混合纺丝液；(3)将上述纺丝液进行静电纺丝，得到前驱体复合纳米纤维；(4)将步骤(3)所得产品煅烧，得到NiO/γ-Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料。本发明专利技术所制备的复合纳米纤维具有较高的光催化活性，纤维直径分布均匀，长径比高，且其工艺简单，适合于大量制备。此外，其还具有易分离回收和循环利用的优点，为对空气、水污染处理用光催化材料的选择方面提供了更多的机会，市场前景广阔。
【技术实现步骤摘要】
—种NiO/Y-AI2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法
本专利技术属于复合纳米纤维领域，特别涉及一种NiO/ Y -Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法。
技术介绍
随着我国经济的快速发展和工业化率的不断提高，环境污染问题日益严重。与传统的有机污染物处理方法相比，光催化技术是一种全新的节能环保绿色氧化技术，以其处理成本低、环境友好、可持续回收使用等优点，在环境治理和新能源领域方面引起了广泛关注。半导体光催化材料就是近年来发展起来的一种新功能材料，能够将大多数有机氯化物、多种杀虫剂、表面活性剂及致色基团彻底氧化为CO2和水等无毒产物从而完全氧化降解有机污染物。在众多半导体光催化材料中，目前为止，陶瓷类纳米粉体(如NiO，TiO2)因其具有比表面积大、催化活性高等优点，已被广泛应用，但存在回收困难、比表面积利用率低等问题。静电纺丝技术是一种利用高电压来制备纤维细度达纳米级的超细纤维制备技术。由静电纺丝技术制备的纳米纤维材料一般具有高比表面积(比传统纤维高I?2个数量级)、多孔结构、低密度、小孔径等特点，十分适合光催化应用。静电纺陶瓷纳米纤维作为光催化材料和传统的纳米颗粒光催化材料相比，具有以下优势:(I)材料的比表面积大，在等量的催化材料下同样可以降解更多的有机污染物；(2)获得的材料结晶度高，无团聚现象，颗粒度大且均匀，提高了其光催化活性；(3)以纤维形式直接用于废水处理时，相比于传统纳米粉体或颗粒而言，更易于分离回收，降低了运行成本。因此，将具光催化活性的纳米粉体制备成纳米纤维将是解决上述问题的有效途径。过去几年中越来越多的研究发现可以将静电纺丝技术结合溶胶-凝胶化学方法来制备有机-无机混杂的复合材料纳米纤维，再通过热处理或者焙烧的方法去除有机成份得到功能性陶瓷纳米纤维用于光催化。NiO是一种常用的光催化材料，Ni2+具有3d轨道，对多电子氧具有择优吸附的倾向，对还原气体有活化作用，在水分解制氢、有机物降解、汽油氢化裂化、甲烷氧化重整、乙烯的二聚作用等过程中都表现出良好的催化活性。在光催化反应过程中，NiO仍然存在量子效率低、太阳光利用率差、光生载流子复合几率高、不易回收、重复利用率低等缺陷，限制了其工业化进程。目前，采用静电纺丝制备NiO纳米纤维是提高NiO光催化性能的重要方法之一，且在此基础上采用半导体载体复合(如:ZnO、TiO2等)和非金属载体(如:PVA)掺杂等方法改变其能级结构，是进一步提高其光催化效率的有效方法。Al2O3是一种常用的催化剂载体，在其晶态为相时，表现为介孔型，具有更高的比表面积。如果将其与NiO复合制备成介孔型NiO/Y-Al2O3纳米纤维将能大大提高NiO的光催化活性。目前采用静电纺丝技术已经可以制备出 NiO[Guan H.Y., et al.Preparation and characterizationof NiO nanofibres via an electrospinning technique.1norg.Chem.Commun.2003,6:1302-1303]、Y-Al203[Wang Y.，et al.Electrospinning preparation and adsorptionproperties of mesoporous alumina fibers.J.Mater.Chem.A2013,1:10720-10726]及两者分别与其他无机材料复合的纳米纤维[Shao C.L.,Electrospun nanofibers ofNi0/Zn0composite.1norg.Chem.Commun.2004,7:625-627 ；Lotus A.F., et al.Characterizationof Ti02_A1203composite fibers formed by electrospinning a sol-gel and polymermixture.Mater.Sc1.Eng.B2010,167:55-59],但迄今为止将二者制备成复合纳米纤维的研究工作还未见报道，更没有光催化应用的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是发展一种通过结合溶胶-凝胶化学方法与静电纺丝技术制备用于光催化的NiO/ Y -Al2O3复合无机纳米纤维催化材料的制备方法，该方法工艺简单，便于制备且易于回收。本专利技术提供了一种用于光催化的高活性纳米纤维催化剂的制备方法，步骤如下:(I)配制铝盐溶液，将镍盐加入到铝盐溶液中，充分搅拌得铝盐/镍盐混合溶液；(2)配制可纺高聚物的溶液，将所得溶液加入到上述铝盐/镍盐混合溶液中，得铝盐/镍盐/可纺高聚物混合纺丝液；(3)将上述纺丝液进行静电纺丝，得到前驱体复合纳米纤维；(4)将步骤(3)所得产品在空气氛中煅烧，在空气氛中自然冷却至室温，得到NiO/Y-Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料。上述步骤(I)所述的铝盐是氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝或硫化铝。上述步骤(I)所述的镍盐是醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、碳酸镍或氨基酸镍。上述步骤(I)所述的铝盐溶液所用的溶剂是甲醇，乙醇或丙醇。上述步骤(I)所述的铝盐溶液，铝盐和溶剂的重量比为1: 1-40。优选的，铝盐和溶剂的重量比为1: 20。上述步骤(I)所述的铝盐/镍盐混合溶液，铝盐和镍盐的重量比为1: 1-9。优选的，铝盐和镍盐的重量比为1: 4。上述步骤⑵所述的可纺高聚物的溶液所用的溶剂是甲醇，乙醇或丙醇。上述步骤(2)所述的可纺高聚物的溶液，可纺高聚物为聚间苯二甲酰间苯二胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、醋酸纤维素、聚苯胺、聚环氧乙烷、聚氧化乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二酸乙二醇酯、聚碳酸酯、尼龙6、聚乙烯醇、聚乳酸、聚羟基丁酸酯、聚戊酸丁酸酯、聚3-羟基丁酸或3-羟基己酸共聚物。上述步骤(2)所述的可纺高聚物的溶液，可纺高聚物和溶剂的重量比为1: 1-18。优选的，可纺高聚物和溶剂的重量比为1: 9。上述步骤⑵可纺高聚物的溶液和步骤⑴所得的铝盐/镍盐混合溶液的重量比为 1-4: I。优选的，步骤(2)可纺高聚物的溶液和步骤(I)所得的铝盐/镍盐混合溶液的重量比为2: I。上述步骤(3)所述的静电纺丝，其工艺条件为电压5_50kv。上述步骤(3)所述的静电纺丝，其工艺条件为，所使用的纺丝装置中接收装置与喷丝头之间的距离为10-30cm。上述步骤(3)所述的静电纺丝，其工艺条件为，步骤(2)所得的纺丝液流速为0.l_3ml/h。上述步骤(3)所述的静电纺丝，其工艺条件为，环境温度10_50°C。上述步骤(3)所述的静电纺丝，其工艺条件为，环境湿度为20% -80%。上述步骤(4)所述的煅烧，其工艺条件为，从室温升温到800-1000°C。上述步骤(4)所述的煅烧，其工艺条件为，升温速率0.8-1.2V /min。上述步骤(4)所述的煅烧，煅烧时间为12_24h。本专利技术提出使用溶胶-凝胶配制成适当粘度的前驱体溶液、以及静电纺丝和焙烧工艺来发展一种用于制备高活性NiO/ Y -Al2O3复合纳米纤维光催化材料的制备方法。有益.效果I)本专利技术采用传统的静电纺丝技术间接制备无机纳米纤维，纤维直径分布均本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种NiO/γ‑Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，包括下述步骤：(1)配制铝盐溶液，将镍盐加入到铝盐溶液中，充分搅拌得铝盐/镍盐混合溶液；其中，铝盐和镍盐的重量比为1∶1‑9；(2)配制可纺高聚物的溶液，将所得溶液加入到上述铝盐/镍盐混合溶液中，得铝盐/镍盐/可纺高聚物混合纺丝液；(3)将上述纺丝液进行静电纺丝，得到前驱体复合纳米纤维；(4)将步骤(3)所得产品在空气氛中煅烧，在空气氛中自然冷却至室温，得到NiO/γ‑Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料。
【技术特征摘要】
1.一种NiO/ y -Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，包括下述步骤: (1)配制铝盐溶液，将镍盐加入到铝盐溶液中，充分搅拌得铝盐/镍盐混合溶液；其中，铝盐和镍盐的重量比为1: 1-9; (2)配制可纺高聚物的溶液，将所得溶液加入到上述铝盐/镍盐混合溶液中，得铝盐/镍盐/可纺高聚物混合纺丝液； (3)将上述纺丝液进行静电纺丝，得到前驱体复合纳米纤维； (4)将步骤(3)所得产品在空气氛中煅烧，在空气氛中自然冷却至室温，得到NiO/Y-Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料。2.根据权利要求1所述的一种NiO/Y -Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的铝盐是氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝或硫化铝。3.根据权利要求1所述的一种NiO/Y -Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的镍盐是醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、碳酸镍或氨基酸镍。4.根据权利要求1所述的一种NiO/Y -Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的铝盐溶液和步骤(2)所述的可纺高聚物的溶液所用的溶剂是甲醇，乙醇或丙醇。5.根据权利要求1所述的一种NiO/Y -Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述的铝盐溶液，铝盐和溶剂的重量比为1: 1-40。6.根据权利要求1所述的一种NiO/Y -Al2O3复合陶瓷纳米纤...
【专利技术属性】
技术研发人员：张彦中，袁卉华，李碧云，易兵成，娄向新，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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