氮掺杂石墨烯及其制备方法技术

一种氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：使用石墨制备氧化石墨；将氧化石墨加入到去离子水中，超声处理，然后加入苯胺超声混合，得到悬浮液；于温度为0℃~10℃的条件下，向悬浮液中加入盐酸直至悬浮液的pH值为3~5，接着加入过氧化苯甲酰，搅拌进行聚合反应12小时~20小时后，经过滤、清洗及干燥，得到氧化石墨烯-聚苯胺混合物；在无氧气氛中，将氧化石墨烯-聚苯胺混合物加热保温反应，经冷却，得到氮掺杂石墨烯。上述氮掺杂石墨烯的制备方法制备的氮掺杂石墨烯具有较高的含氮量。此外，还涉及一种氮掺杂石墨烯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料的合成领域，特别涉及一种氮掺杂石墨烯及其制备方法。
技术介绍
石墨烯由于其独特的二维单分子层结构和优异的物理性质（高的理论比表面积、高电导率、高机械性能等），自2004年制备出以来受到来自各个领域的广泛关注。它的出现对材料领域产生巨大的影响，同时也给材料科研工作者带来了非常大的机遇和挑战，相信在未来的几年中它会给材料领域带来一次变革，也给人们的生活带来许多性能优异的产品。石墨烯由于单分子层，其理论容量可达2630m2/g，在锂离子电池和超级电容器电极材料中具有广泛的应用前景，目前也有相关的报道。其中氮掺杂石墨烯由于氮的掺入（氮取代石墨烯上的碳原子）大大提高了其储能性能，但根据目前的报道，石墨烯中氮掺入量有限，这极大地限制了储能性能的提高。
技术实现思路
鉴于此，有必要提供一种含氮量较高的氮掺杂石墨烯及其制备方法。 一种氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤： 使用石墨制备氧化石墨； 按照质量体积比为0.5mg~1mg:1ml，将所述氧化石墨加入到去离子水中，超声处理1小时~3小时，然后加入苯胺超声混合，得到悬浮液；于温度为0℃~10℃的条件下，向所述悬浮液中加入盐酸直至所述悬浮液的pH值为3~5，接着加入过氧化苯甲酰，搅拌进行聚合反应12小时~20小时后，经过滤、清洗及干燥，得到氧化石墨烯-聚苯胺混合物；其中，所述苯胺与所述氧化石墨的质量比为0.5:1~1:0.4；所述过氧化苯甲酰与所述苯胺的质量比为0.005:0.5~0.001:0.4；及 在无氧气氛中，将所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加热至750℃~1000℃保温反应0.5小时~2小时，经冷却，得到氮掺杂石墨烯。 在其中一个实施例中，使用所述石墨制备所述氧化石墨的步骤包括： 按照质量体积比为0.5克~1.5克:110ml~120ml，将所述石墨加入到由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中，并置于冰水混合浴中搅拌混合，形成混合溶液；及 按照所述石墨与高锰酸钾的质量比为0.5~1.5:3~12，将所述高锰酸钾加入到所述混合溶液中，搅拌0.5小时~3小时进行插层反应，接着加热至25℃~45℃保温反应10分钟~40分钟，然后加入去离子水，再加热至60℃~95℃保温反应10分钟~40分钟，得到反应液，在所述反应液中加入过氧化氢，经抽滤，并依次使用稀盐酸和去离子水洗涤，再经干燥，得到氧化石墨；其中，所述高锰酸钾与加入的所述去离子水的质量体积比为1g:15ml~50ml；且加入的所述过氧化氢与所述高锰酸钾的质量比为0.352~1.407:1。 在其中一个实施例中，加入所述苯胺超声混合的时间为0.5小时~2小时时。 在其中一个实施例中，所述聚合反应得到的反应液经过滤后的清洗步骤为：将所述聚合反应的反应液经过滤后得到的滤渣依次使用丙酮和去离子水洗涤。 在其中一个实施例中，所述聚合反应得到的反应液经过滤及清洗后的干燥条件为：40℃~80℃真空干燥8小时~16小时。 在其中一个实施例中，将所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加热时的升温速率为2℃/分钟~10℃/分钟。 一种按照上述氮掺杂石墨烯的制备方法制备的氮掺杂石墨烯，所述氮掺杂石墨烯中氮的质量百分含量为3.4%~7.8%。 上述氮掺杂石墨烯的制备方法，通过先将氧化石墨剥离成氧化石墨烯，并与苯胺制备成氧化石墨烯-聚苯胺混合物，使氧化石墨烯中的氧与苯胺中的氮元素形成化合键，再将氧化石墨烯-聚苯胺混合物在高温下裂解，氮元素则与碳元素形成键合，从而使得制备得到的氮掺杂石墨烯具有较高的含氮量，且氮的质量百分含量最高可达7.8%。 附图说明 图1为一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法流程图。 具体实施方式 下面主要结合附图及具体实施例对氮掺杂石墨烯及其制备方法作进一步详细的说明。 如图1所示，一实施方式的氮掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤： 步骤S110：使用石墨制备氧化石墨。 使用石墨制备氧化石墨可以采用常规方法制备得到，优选的，使用石墨制备氧化石墨的步骤包括： 按照质量体积比为0.5克~1.5克:110ml~120ml，将石墨加入到由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中，并置于冰水混合浴中搅拌混合，形成混合溶液；及 按照石墨与高锰酸钾的质量比为0.5~1.5:3~12，将高锰酸钾加入到混合溶液中，搅拌0.5小时~3小时进行插层反应，接着加热至25℃~45℃保温反应10分钟~40分钟，然后加入去离子水，再加热至60℃~95℃保温反应10分钟~40分钟，得到反应液，在反应液中加入过氧化氢，经抽滤，并依次使用稀盐酸和去离子水洗涤，再经干燥，得到氧化石墨；其中，高锰酸钾与加入的去离子水的质量体积比为1g:15ml~50ml；且加入的过氧化氢与高锰酸钾的质量比为0.352~1.407:1。 其中，石墨可以为本领域常用的石墨，优选为纯度为99.5%的石墨。 其中，浓硫酸指的是质量分数为98%的硫酸；浓硝酸指的是质量分数为65%的硝酸。优选的，由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液，其中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为85~90:25~30。 其中，石墨加入到由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中搅拌的时间为20分钟，通过搅拌使得石墨能够更加充分的分散在由浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中。 在具体的实施例中，需要缓慢地将高锰酸钾加入到混合溶液中。 将高锰酸钾加入到混合溶液后通过搅拌进行反应，在反应的过程中放出热量，高锰酸钾对石墨层面的边缘进行氧化，同时混合溶液中的硫酸根离子和硫酸分子通过静电的作用吸附在石墨层面的边缘，随着搅拌的继续，高锰酸钾反应不断放出热量，石墨的蜂窝状晶格平面逐渐变为带正电的平面大分子，硫酸根离子和硫酸分子插入到石墨的层间，形成硫酸-石墨层间化合物。 搅拌进行插层反应时间为0.5小时~3小时，使得具有足够的时间让插层反应进行的更加充分。 接着加热至25℃~45℃保温反应10分钟~40分钟，能够使硫酸-石墨层间化合物发生更深度的氧化。 然后通过加入去离子水，并加热至60℃~95℃保温反应10分钟~40分钟，使得硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：使用石墨制备氧化石墨；按照质量体积比为0.5mg~1mg:1ml，将所述氧化石墨加入到去离子水中，超声处理1小时~3小时，然后加入苯胺超声混合，得到悬浮液；于温度为0℃~10℃的条件下，向所述悬浮液中加入盐酸直至所述悬浮液的pH值为3~5，接着加入过氧化苯甲酰，搅拌进行聚合反应12小时~20小时后，经过滤、清洗及干燥，得到氧化石墨烯‑聚苯胺混合物；其中，所述苯胺与所述氧化石墨的质量比为0.5:1~1:0.4；所述过氧化苯甲酰与所述苯胺的质量比为0.005:0.5~0.001:0.4；及在无氧气氛中，将所述氧化石墨烯‑聚苯胺混合物加热至750℃~1000℃保温反应0.5小时~2小时，经冷却，得到氮掺杂石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
使用石墨制备氧化石墨；
按照质量体积比为0.5mg~1mg:1ml，将所述氧化石墨加入到去离子水中，
超声处理1小时~3小时，然后加入苯胺超声混合，得到悬浮液；于温度为0℃
~10℃的条件下，向所述悬浮液中加入盐酸直至所述悬浮液的pH值为3~5，接
着加入过氧化苯甲酰，搅拌进行聚合反应12小时~20小时后，经过滤、清洗及
干燥，得到氧化石墨烯-聚苯胺混合物；其中，所述苯胺与所述氧化石墨的质量
比为0.5:1~1:0.4；所述过氧化苯甲酰与所述苯胺的质量比为0.005:0.5~0.001:0.4；
及
在无氧气氛中，将所述氧化石墨烯-聚苯胺混合物加热至750℃~1000℃保温
反应0.5小时~2小时，经冷却，得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，使用所
述石墨制备所述氧化石墨的步骤包括：
按照质量体积比为0.5克~1.5克:110ml~120ml，将所述石墨加入到由浓硫酸
与浓硝酸组成的混合液中，并置于冰水混合浴中搅拌混合，形成混合溶液；及
按照所述石墨与高锰酸钾的质量比为0.5~1.5:3~12，将所述高锰酸钾加入到
所述混合溶液中，搅拌0.5小时~3小时进行插层反应，接着加热至25℃~...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，钟辉，王要兵，刘大喜，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44