一种手性噁唑啉晶体化合物及用途制造技术

一种手性噁唑啉晶体化合物，其化学式如下： 该手性噁唑啉晶体化合物的合成是在100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入无水ZnCl25.0g,40ml氯苯,邻二乙腈基苯5.0g(32.0mmol),手性L-缬氨醇15.6g,将混合物在高温下回流72h,停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:1)柱层析,得蓝色油状液体（II）,用石油醚、三氯甲烷及乙醇混合溶剂重结晶，得蓝色晶体(I)；其作为催化剂在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及一种手性化合物及其制备方法，确切地说是一种手性噁唑啉晶体化合物及其合成方法。二、
技术介绍
旋光纯化合物因其具有特殊性质和非凡功能，如D-扁桃酸，L-扁桃酸等，通过不对称催化将工业有毒副作用的成分剔除，生产出具有单一定向结构的纯手性药物，从而让药物成分更纯，在治疗疾病时疗效更快、疗程更短。手性药物的研究目前已成为国际新药研究的新方向之一，各国政府和各大医药公司纷纷投入巨资，而手性催化剂的研究开发是手性药物开发的关键技术之一，因此倍受重视。21世纪是手性合成化学大发展的世纪，2001年诺贝尔化学奖授予了三位在不对称催化合成领域作出重要贡献的科学家，证明了该研究领域的重要性。尽管有许多不对称催化反应应用于工业生产，但寻找价廉易得、高效、选择性好的催化剂和有利于生产和环境保护的催化合成方法，仍然是需要我们研究和解决的重要问题。近年来，国内外最新报道了种类繁多的双齿，三齿及四齿噁唑啉配体等及金属配合物催化剂[2]对氢化反应[3_5]、Heck反应[6_8]、烯丙基烷基化反应[9_11]、Diels-Alder反应[12_13]，二乙基锌对醛[14_15]的加成反应等具有非常好的催化活性，因而受到广泛的关注。[1-15] 1.张生勇，郭建权，不对称催化反应，科学出版社.2002,1.2.Cozzij P.G.; Mengesj F.; Kaiser, S.Synlett.2003，833.3.Tang, W.; Wang, W.; Zhang, X.Angew.Chem., Int.Ed EngL 2003，42, 943.4.Xuj G.; Gilbertson, S.R.Tetrahedron Lett.2002，44, 953.5.Hilgrafj R.; Pfaltzj A.Synlett.1999，1814.6.(a) Powell, M.T.; Houj D.-R.; Perry, M.C.; Cuij X.; Burgess, IJ.Am.Chem.Soc.2001，123，8878.(b) Perry, M.C.; Cuij X.;Powell，M.T.; Houj D.-R.;Reibenspiesj J.H.; Burgess, K.J.Am.Chem.Soc.2003，125, 113.7.Gilbertson, S.R.; Xiej D.; Fuj Z.Tetrahedron Lett.2001，42, 368.8.Hashimotoj Y.; Horiej Y.; Hayashij M.; Saigoj K.Tetrahedron:Asymmetry2000,77, 2205.9.Tuj T.; Deng, W.-P.; Houj X.-L ; Daij L.-X.; Dong, X.-C.Chem Eur.J.2003，9, 3073.10.Gilbertson, S.R.; Xiej D.Angew.Chem.，Int.Ed.Engl.1999，38，2750.11.Burgess, K.; Porte, A.M.Tetrahedron: Asymmetry 1998，9, 2465.12.Bolmj C.; Xiao, L ; Kesselgruberj M.0rg.BiomoL Chem.2003，1，145.13.Watanabej K.; Hirasawaj T.; Hiroij K.Chem.Pharm.Bull.2002，50, 372.14.Wipfj P.; Wang, X.0rg.Lett.2002，4, 1197.15.Schinneri, Μ.; Seitz, Μ.; Kaiser, A.; Reiser, 0.0rg.Lett.2001, 3,4259。三、
技术实现思路
本专利技术旨在为不对称合成领域特别是制备手性药物提供一种高效手性催化剂所需的手性化合物配体，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性催化剂配体。(一)本专利技术所称的的手性化合物是以下化学式(I)所示的化合物:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性噁唑啉晶体化合物，其化学式如下：      该手性噁唑啉晶体化合物在273（2）k温度下，在Oxford X‑射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线（λ=0.71073 A）以w‑Theta 扫描方式收集衍射数据，其特征在于具有图1所示的晶体X‑衍射分析图，该晶体属斜方晶系,空间群 P2(1)2(1)2(1)，晶胞参数：a = 16.527(2) A   alpha = 90 deg；b = 19.751(3) A    beta = 90 deg； c = 27.075(4) A   gamma = 90 deg。

【技术特征摘要】
1.一种手性噁唑啉晶体化合物，其化学式如下:.CH(CH3)22.由权利要求1所述的手性化合物晶体在苯甲醛的亨利反应中的用途: 手性噁唑啉晶体化合物的合成: 在IOOmL两口瓶中，无水无氧条件下，加入无水ZnCl2 5.0g, 40ml氯苯，邻二乙腈基苯5.0g (32.0 mmol),手性L-纟颜氨醇15.6g,将混合物在高温下回流72h,停止反应，减压以除去溶剂，，将剩余物用水溶解，并用CHCl...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：安徽;34