SiC单晶的制造方法技术

提供一种SiC单晶的制造方法，该制造方法在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。所述SiC单晶的制造方法，是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】提供一种，该制造方法在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。所述，是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。【专利说明】
本专利技术涉及基于熔液法的。
技术介绍
基于以熔液提拉法(TSSG法)为代表的熔液法的，在石墨坩埚内的Si熔液内从内部向熔液面维持从下部向上部温度降低的温度梯度。在下方的高温部从石墨坩埚熔化到Si熔液内的C主要随着熔液的对流上升并到达熔液面附近的低温部而变为过饱和。在支持棒(石墨制)的顶端保持SiC籽晶，使籽晶的下表面作为结晶生长面与熔液接触，由此，在籽晶的结晶生长面上从过饱和的熔液生长SiC单晶。在将SiC单晶作为实用材料进行制造时，需要增加生长速度以提高生产效率。为了增加生长速度需要提高熔质的过饱和度D (degree of supersaturation),但若过饱和度D超过某个恒定值Dc，则生长界面成为“粗糙面”，无法维持用于使均匀的单晶生长持续的平坦生长。尤其是在专利文献1中公开了下述内容:在基于切克劳斯基结晶生长工艺的单晶半导体的生长中，在从籽晶经由基于锥形生长的径扩大过程而转变成目标直径时需要使生长速度变慢。另外，专利文献2、3中公开了下述内容:在从Si熔液使Si单晶生长时，通过使提拉速度周期性地变化，来提高生产效率(专利文献I)或使面内氧浓度均匀化(专利文献2)，从而使Si单晶生长。但是，这些方法都是从Si“熔液”进行的生长，熔液表面的温度为熔点，只不过是利用了通过提拉到其以上的高度而使Si单晶生长的事实，不能应用于通过C的“过饱和”而从S1-C “熔液”使SiC单晶生长的方法。因此，在采用熔液法使SiC单晶生长的方法中，希望开发一种能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，且提高为实现高生产率所需的生长速度的方法。在先技术文献专利文献专利文献1:日本特开2003-512282号公报专利文献2:日本特开平6-271388号公报专利文献3:日本特开平6-316483号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，其在采用熔液法使SiC单晶生长时，能够维持均匀的单晶生长能持续的平坦生长，并且实现为实现高的生产率所需的生长速度的提高。为了实现上述的目的，根据本专利技术，提供一种，该制造方法是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。将以Si熔液为熔剂、以C为熔质的熔液称作C的Si熔液。该Si熔液，作为熔质除了 C以外有时还包含Cr、Ni等。根据本专利技术，在高过饱和度的生长区间中得到高的生长速度的同时，生成粗糙的生长界面，但在低过饱和度的生长区间中，虽然生长速度降低但是上述的粗糙的生长界面恢复而平坦化，由此，从SiC单晶的整个区间来看，与维持比临界值低的过饱和度而生长的情况相比，能够以高的生长速度实现均匀的单晶生长。【专利附图】【附图说明】图1表示根据本专利技术，(I)使过饱和度相对于临界值周期性地增减的方法和(2)由此一边维持平坦生长一边实现高的生长速度的原理。图2表示基于熔液法的单晶生长时的生长界面附近的状态。图3是分别表示在实施例1的预实验中，(I)维持临界值(上限值)以下的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面以及(2)维持超过临界值的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面的照片。图4表示在实 施例1中使用的弯液面高度的3种变动模式。图5是表示根据图4的各变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。图6是分别表示在实施例2的预实验中，(I)维持临界值(上限值)的温度梯度而生长的SiC单晶的端面以及(2)维持超过临界值的温度梯度而生长的SiC单晶的端面的照片。图7表示在实施例2中使用的温度梯度的变动模式。图8是表示根据图7的变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。图9是分别表示在实施例3的预实验中，(I)维持临界值(上限值)以下的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面以及(2)维持超过临界值的弯液面高度而生长了的SiC单晶的端面的照片。图10表示在实施例3中使用的弯液面高度的两种变动模式。图11是表示根据图10的各变动模式生长了的SiC单晶的端面的照片。【具体实施方式】—般地，在从熔液进行的结晶生长时，过饱和度成为生长的驱动力，因此，通过提高过饱和度能够提高生长速度。另一方面，过饱和度会对生长界面的状态产生较强影响。在过饱和度为某个临界值以下的范围时，小面生长持续从而生长界面维持平坦的状态。但是，当过饱和度超过临界值时，产生二维临界核，伴随着生长，生长界面发生粗糙。若原样地继续生长，则会发生起因于生长界面的粗糙的缺陷(熔剂卷入等)。本专利技术解决了这样的以往的问题。参照图1，说明本专利技术的原理。如图1 (I)所示，本专利技术的特征在于，使相比于过饱和度D的临界值(临界过饱和度)Dc,过饱和度D高的高过饱和度生长期A和低的低过饱和度生长期B交替反复。如图1 (2)< I >所示，在高过饱和度0 > Dc的生长中，生长速度快，但生长界面的粗糙度增加，在生长晶体中发生缺陷。与此相对，如图1的(2) < 2 >所示，在低过饱和度0< Dc的生长中，小面生长持续从而平坦的生长界面得以维持，确保了均匀的单晶生长，但生长速度慢，结果成本增高，有碍实用性。本专利技术人关于过饱和度D和其临界值Dc的关系有下述新发现:即使在高的过饱和度0 > Dc的条件下进行生长，若在生长途中中切换到低的过饱和度D < Dc，则也能够使粗糙的生长界面恢复为平坦，从而完成了本专利技术。即，如图1 (I)所示,通过使D > Dc的高过饱和度生长期A和D < Dc的低过饱和度生长期B交替反复，不会发生起因于生长界面粗糙的缺陷，与维持了 D < Dc的低过饱和度生长的以往的生长法相比，能够以较高的生长速度进行生长。以下，通过实施例更详细地说明本专利技术。实施例在以下的实施例1、2、3中，使向石墨坩埚内的装料量为Si/Cr/Ni =54at%/40at%/6at%的组成，使用向其中熔化了来自石墨坩埚的C的Si熔液。〔实施例1〕通过弯液面高度的增减来进行的过饱和度的增减图2表示基于熔液法的单晶生长时的生长界面附近的状态。在石墨制等的支持轴的下端保持籽晶(晶种)，使籽晶接触坩埚(未图示)内的Si熔液面后稍微提拉，在籽晶和Si熔液面之间因Si熔液的表面张力而形成弯液面。图中表示出:SiC单晶在籽晶的下表面生长，在该SiC单晶的生长界面和Si熔液之间形成了弯液面的时刻。所谓弯液面高度是在籽晶下表面生长了的SiC单晶的生长界本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiC单晶的制造方法，是在坩埚内从C的Si熔液使SiC单晶生长的方法，其特征在于，使高过饱和度生长期和低过饱和度生长期交替反复，所述高过饱和度生长期是将正在生长的SiC单晶与Si熔液的生长界面处的Si熔液中的C的过饱和度维持得比能够维持平坦生长的上限的临界值高来进行生长的生长期；所述低过饱和度生长期是将所述过饱和度维持得比所述临界值低来进行生长的生长期。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：加渡干尚，大黑宽典，楠一彦，
申请(专利权)人：丰田自动车株式会社，新日铁住金株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP