大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法技术

技术编号:10221708 阅读:218 留言:0更新日期:2014-07-16 23:12
本发明专利技术公开了大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法,预先在SiO2基底上沉积镍膜,然后再利用镍膜的渗碳/脱碳机理及非平衡表面偏析过程,在SiO2基底上形成石墨烯薄膜。在镍膜的上下两个面都会生长出石墨烯薄膜,然后把镍膜和外层的石墨烯去除掉,在SiO2基底上直接得到原位生长的石墨烯薄膜。给出的该生长方法提供了在绝缘介质如SiO2基底上,原位沉积高质量石墨烯的新方法。本发明专利技术批量在SiO2基底上直接制备了双层和少层石墨烯,省去了传统的石墨烯生长和转移的复杂工序和过程。由于该发明专利技术的直接在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法具有高效、节能和低成本的特点,这明显有助于未来石墨烯的实际应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
石墨稀通常具有3种形态:单层石墨稀、双层石墨稀和少层石墨稀,其中少层石墨烯层数一般在4层以内,超过5层就认为是块体石墨。石墨烯是一种只有单原子厚度的碳原子平面层,碳原子按蜂窝状晶格排列,组成六角网状结构材料。它被认为是未来有前景的电子应用备选材料。石墨烯的载流子迁移率可高达200,OOOcm2v-1s—1。1,其热导率可达到约5,OOOwm-1k-1.其杰出的特性受到科学家们的极大关注。通常,机械剥离法、石墨氧化法、液相外延法、化学气相沉积法、碳化硅热分解法、碳纳米管切开法和火焰法被研究用于生长单层或几层石墨烯。用机械剥离法制备的石墨烯具有很高的质量和非凡的电子性质,由于受制于石墨片尺寸的原因,得到的石墨烯的尺寸总是小于几百微米。利用硅从单晶碳化硅升华,可在绝缘表面上直接生成石墨烯。然而,因为硅的熔点很高和需要的生长设备价格昂贵,这种方法需要很高的温度和很高的生产成本。利用化学气相沉积(CVD)在镍或铜上生长石墨烯的方法在大规模制备石墨烯方面最具潜力。然而,生长大面积高质量的石墨烯和把石墨烯从金属基底上转移到绝缘基底上仍然存在困难和面临挑战。现有技术都是通过先在过渡金属上制备出石墨烯,然后再将制备的石墨烯转移到绝缘基底上,转移过程使用了复杂的湿法化学过程,缺陷引入不可避免,这大大降低了石墨烯的电子迁移率,如何避免转移并减少工艺复杂度是本专利技术需要解决的技术问题。现有技术中有提到一种MBE方法在云母表面生长石墨烯的方法,但是得到的石墨烯的质量较差。现有技术有提到一种以hBN为基底CVD方法制备石墨烯,虽然实现了生长石墨烯的方法,但是其实现的过程是非常复杂和困难的。目前还没有见到直接利用火焰法在绝缘基底上直接生长出高质量的石墨烯的案例。中国专利技术专利(申请号:201110206608.6,专利名称:一种在绝缘基底上制备石墨烯纳米带的方法),该专利虽然在绝缘基底上直接生长石墨烯,但是它的步骤I)是在绝缘基底上制备单原子层台阶,而本领域技术人员均知道制备单原子层台阶这是一个非常复杂的过程,对制备的设备和条件有较高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述问题,提供一种,它具有高效、节能和低成本的优点。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:,预先在绝缘基底上沉积镍膜,然后在大气环境下,然后再利用镍膜的渗碳/脱碳机理及非平衡表面偏析过程,利用双火焰法在绝缘基底上形成石墨烯薄膜;在镍膜的上下两个面都会生长出石墨烯膜,然后把镍膜和镍膜外层的石墨烯去除掉,从而在绝缘基底上直接得到原位生长的石墨烯薄膜。所述预先在绝缘基底上沉积镍膜的步骤为:在绝缘基底上蒸镀厚度为IOOnm~700nm的镍膜。所述在绝缘基底上蒸镀厚度为IOOnm~700nm的镍膜使用热蒸发法。所述采用双火焰法在绝缘基底上形成石墨烯薄膜的步骤为:步骤(1):预处理过程:把镀镍膜之后的绝缘基底放入能够产生低温火焰的第一燃烧器中燃烧设定时间;步骤(2):渗碳过程:将第一燃烧器的火焰与能够产生高温火焰的第二燃烧器的火焰重合,火焰重合后,绝缘基底在第一燃烧器的火焰的缺氧保护的状态下进入第二燃烧器的火焰,第二燃烧器的火焰将绝缘基底加热持续设定时间,碳种子扩散到整个镍膜中;步骤(3):在步骤⑵的渗碳过程中,将能够产生低温火焰的第一燃烧器的火焰与能够产生高温火焰的第二燃烧器的火焰保持重合;步骤(4):先关掉第二燃烧器的火焰,经过设定时间后,再关掉第一燃烧器的火焰,在关掉第一燃烧器的过程中需要采用缺氧环境;在缺氧环境中的绝缘基底被降温到室温温度;在降温过程中,碳在镍膜中的溶解度降低,碳原子就从镍膜内部熔析出到镍的表面,在镍的上下两个面分别形成两个石墨烯膜层。把镍膜和镍膜外层的石墨烯去除掉的步骤为:使用配制的腐蚀溶液把镍膜和镍膜外层的石墨烯膜腐蚀掉,就得到附着在绝缘基底上的大面积少层石墨烯膜。所述步骤(2)的设定时间为20秒。所述步骤⑷的设定时间为50秒到60秒。所述配制的腐蚀溶液为CuSiO4: H2O: HCl = 10g: 50ml: 50ml。所述第一燃烧器为酒精灯、乙炔灯、甲醇灯或能够产生低温火焰且燃料化学成分含碳元素的燃烧器。所述第二燃烧器为酒精喷灯、甲醇喷灯、乙炔喷灯、甲烷喷灯或能够产生高温火焰且燃料化学成分含碳兀素的燃烧器。所述绝缘基底为SiO2、Al2O3或其他绝缘基底。第二燃烧器的火焰为950°C ;本专利技术的有益效果: I双火焰法是一个在常压开放环境下快速且经济生长高质量石墨烯的方法。这种方法只需要几十秒和一个单步过程就可生产n(n是不大于4的自然数)层石墨烯。本专利技术使用这个方法在Si02/Si基底上直接批量制备了双层和少层的石墨烯膜,省去了传统方法复杂的工序过程。由于火焰法具有高效、节能和低成本的特点,这明显有助于未来石墨烯的实际应用。2用火焰方法生长石墨烯,只需一个单步过程。这里,本专利技术采用改进后的双火焰方法,在大气环境下,成功地在SiO2上直接原位生长出了大面积高质量的石墨烯。双火焰生长石墨烯的方法不仅很容易实现,并且节省时间和能耗,该方法能在开放的大气环境条件下制备高质量大面积尺寸的石墨烯膜。3本专利技术在绝缘基底上直接原位生长出了大面积高质量的石墨烯,无需转移过程。【附图说明】图1为在SiO2基底上用火焰法直接原位生长石墨烯的原理图;图2(a)是使用双火焰法在不同的基底上生长的石墨烯的拉曼光谱图。最上面(在25微米厚镍箔基底上),中间(在SiO2镀镍膜外面),最下面(在SiO2上);图2(b) SiO2上的石墨烯的光学显微图像;图3(a)在SiO2基底上原位生长的连续石墨烯的~40 μ mX40 μ m光学显微镜图像;图3 (b) 40 μ mX 40 μ m面积石墨烯的G峰强度的拉曼成像;图3 (C)面积石墨烯的2D峰强度的拉曼成像;图3 (d)石墨烯分别在A、B和C点处的拉曼光谱;图4(a)是镀不同厚度(25nm, 50nm, IOOnm~700nm)的镍膜在SiO2基底上生长的石墨烯的拉曼光谱;图4 (b)在SiO2基底上原位生长的石墨烯的D峰与G峰强度的比ID/IG值及G峰与2D峰强度的比IG/I2D值。【具体实施方式】下面结合附图与实施例对本专利技术作进一步说明。图1给出了用双火焰方法生长石墨烯的过程。由两个燃烧灯产生的两个不同温度的火焰在石墨烯的生长过程中提供不同的功能。由浸了乙醇的棉花被称为燃烧器1,酒精喷灯被称为燃烧器2。在整个生长石墨烯的过程中,燃烧器I产生的火焰要一直包围住Ni/Si02/Si基底,以用来保护镍膜和石墨烯不被高温氧化,并作为石墨烯熔析的需要的碳源。燃烧器2产生的火焰主要作为镍膜高温渗碳的加热源,并且也为石墨烯生长提供碳。步骤(1):使用热蒸发法在Si02/Si基底上蒸镀不同厚度(25nm,50nm,IOOnm~700nm)的镍膜。步骤(2):用棉花包裹住Ni/Si02/Si样品后,把它们浸没于乙醇液体中直到棉花完全被乙醇浸泡。步骤(3):把Ni/Si02/Si基底放入燃烧器I的内焰中烧20秒的时间。在这个过程中,来源于火焰I的碳扩散到镍膜。步骤(4):把Ni/Si02/Si基底放入燃烧器2的外焰中加热到大约950°C,时间持续50秒到60秒。这个过程被称为渗本文档来自技高网
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【技术保护点】
大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法,其特征是,预先在绝缘基底上沉积镍膜,然后在大气环境下,然后再利用镍膜的渗碳/脱碳机理及非平衡表面偏析过程,利用双火焰法在绝缘基底上形成石墨烯薄膜;在镍膜的上下两个面都会生长出石墨烯膜,然后把镍膜和镍膜外层的石墨烯去除掉,从而在绝缘基底上直接得到原位生长的石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法,其特征是,预先在绝缘基底上沉积镍膜,然后在大气环境下,然后再利用镍膜的渗碳/脱碳机理及非平衡表面偏析过程,利用双火焰法在绝缘基底上形成石墨烯薄膜;在镍膜的上下两个面都会生长出石墨烯膜,然后把镍膜和镍膜外层的石墨烯去除掉,从而在绝缘基底上直接得到原位生长的石墨烯薄膜。2.如权利要求1所述的大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法,其特征是,所述预先在绝缘基底上沉积镍膜的步骤为:在绝缘基底上蒸镀厚度为IOOnm~700nm的镍膜。3.如权利要求2所述的大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法,其特征是,所述在绝缘基底上蒸镀厚度为IOOnm~700nm的镍膜使用热蒸发法。4.如权利要求1所述的大气环境下双火焰法在绝缘基底上原位生长石墨烯的方法,其特征是,所述采用双火焰法在绝缘基底上形成石墨烯薄膜的步骤为: 步骤(1):预处理过程:把镀镍膜之后的绝缘基底放入能够产生低温火焰的第一燃烧器中燃烧设定时间; 步骤(2):渗碳过程:将第一燃烧器的火焰与能够产生高温火焰的第二燃烧器的火焰重合,火焰重合后,绝缘基底在第一燃烧器的火焰的缺氧保护的状态下进入第二燃烧器的火焰,第二燃烧器的火焰将绝缘基底加热持续设定时间,碳种子扩散到整个镍膜中; 步骤⑶:在步骤⑵的渗碳过程中,将能够产生低温火焰的第一燃烧器的火焰与能够产生高温火焰的第二燃烧器的火焰保持重合; 步骤(4):先关掉第二燃烧器的火焰,...

【专利技术属性】
技术研发人员:王公堂刘风景
申请(专利权)人:山东师范大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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