一种吡唑酮生产废水的回收方法技术

本发明专利技术提供了一种吡唑酮生产废水的回收方法，包括以下步骤：1)将吡唑酮生产废水和氧化钙进行置换反应，得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数≥20％的硫酸铵；2)将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液；所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。本发明专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法可从吡唑酮生产废水中回收得到氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙，氨气和硫酸钙具有较高的应用价值和经济效益，与现有技术相比，本发明专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法具有较好的经济性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及吡唑酮
，尤其涉及。
技术介绍
吡唑酮的分子中含有吡唑啉酮结构，并有偶氮基。吡唑酮可用于制备偶氮类染料，比如用于生产酸性枣红染料、酸性红染料、橙色染料、弱酸性嫩黄染料；吡唑酮也可用于药物合成，比如用于生产安替比林、氨基比林和安乃近；吡唑酮还可用于有机合成，比如用于制备1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1-对磺酸苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮。另外，吡唑酮可作为检测CO、维生素B12、Fe、Cu和Ni的化学试剂。吡唑酮的生产过程为将水、盐酸、苯胺和亚硝酸钠进行冲淡化反应，向得到的反应产物中加入硫酸进行水解，向水解得到的产物中通入氨水进行中和反应，将得到的中和反应产物和丁酮酰胺进行缩合反应，得到吡唑酮产品。在吡唑酮生产过程中需要加入大量的氨水进行中和反应，但是加入的氨水最终并没有被引入到吡唑酮的产品中，而是全部溶解在吡唑酮的生产废水中，使吡唑酮的生产废水中含有大量的氨、氮，吡唑酮生产废水中的氨、氮无法有效利用造成了资源的浪费；而且吡唑酮生产废水的PH值较低难以处理，如果将吡唑酮生产废水直接排放到环境中，会造成严重的环境污染问题。因此，如何对吡唑酮生产废水进行回收受到了人们的关注。目前一般通过对吡唑酮生产废水进行直接蒸馏以回收吡唑酮生产废水中的硫酸铵。但是这种回收方法 得到的硫酸铵纯度较低，难以利用；而且硫酸铵的售价低廉，相比于高昂的回收成本，这种回收方法给企业造成了很大的经济负担。现有技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法经济性较差。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供，本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法能够从吡唑酮生产废水中回收得到氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙，这种回收方法具有较好的经济性。本专利技术提供了，包括以下步骤:I)、将吡唑酮生产废水和氧化韩进行置换反应,得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数> 20%的硫酸铵；2)、将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液，所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。优选的，所述步骤I)中吡唑酮生产废水和氧化钙的质量比为(45~55):1。优选的，所述步骤I)中置换反应的温度为20°C~30°C。优选的,所述步骤I)中置换反应的时间为2小时~4小时。优选的，所述步骤I)中反应溶液的pH值为11~14。优选的，所述步骤2)中汽提处理的温度为50°C~65°C。优选的，所述步骤2)中汽提处理的压力≥2MPa。优选的，所述步骤2)混合气中氨气和水蒸气的质量比为(20~25): (75~80)。优选的，还包括将所述步骤2)得到的混合气进行冷凝处理，得到氨水。本专利技术将上述技术方案所述方法得到的混合气或上述技术方案所述方法得到的氨水用于制备吡唑酮。本专利技术提供了，包括以下步骤:1)、将吡唑酮生产废水和氧化钙进行置换反应，得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数> 20%的硫酸铵；2)、将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液，所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法可从吡唑酮生产废水中回收得到氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙，氨气和硫酸钙具有较高的应用价值和经济效益，与现有技术相比，本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法具有较好的经济性。此外，本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法在回收得到氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙的同时，还对吡唑酮生产废水进行了处理，减小了吡唑酮生产废水的污染。实验结果表明，本专利技术从吡唑酮生产废水中回收氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙后剩余的液体的PH值为13~14、化学需氧量为4000~4700、氮的质量百分数为0.33%~0.4%。【具体实施方式】本专利技术提供了，包括以下步骤:I)、将吡唑酮生产废水和氧化钙进行置换反应，得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数> 20%的硫酸铵；2)、将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液，所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法可从吡唑酮生产废水中回收得到氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙，氨气和硫酸钙具有较高的应用价值和经济效益，与现有技术相比，本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法具有较好的经济性。此外，本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法在回收得到氨气和水蒸气的混合气以及硫酸钙的同时，还对吡唑酮生产废水进行了处理，减小了吡唑酮生产废水的污染。本专利技术将吡唑酮生产废水和氧化钙进行置换反应，得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数>20%的硫酸铵。本专利技术优选将氧化钙加入到吡唑酮生产废水中进行置换反应，得到反应溶液。本专利技术优选在搅拌的条件下进行所述置换反应。本专利技术对所述搅拌的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌技术方案即可。在本专利技术中，所述置换反应的温度优选为20°C~30°C，更优选为24°C~28°C。在本专利技术中，所述置换反应的时间优选为2小时~4小时，更优选为2.5小时~3小时。在本专利技术中，所述吡唑酮生产废水为生产吡唑酮过程中产生的废水。在本专利技术中，所述吡唑酮生产废水包括质量百分数> 20%的硫酸铵，优选包括20%~25%的硫酸铵。在本专利技术中，所述吡唑酮生产废水的PH值优选为2~4，更优选为2.5~3。在本专利技术中，所述吡唑酮生产废水中氮的质量百分数优选为5%~15%，更优选为8%~10%。本专利技术对所述吡唑酮生产废水的来源没有特殊的限制，可对吡唑酮生产过程中得到的吡唑酮粗产物进行压滤，压滤后得到的滤液即为吡唑酮生产废水。本专利技术对所述吡唑酮粗产物的压滤方法没有特殊的限制，可采用压滤机进行压滤。为了加快上述置换反应的速度，在本专利技术中，所述氧化钙优选为粉末状氧化钙。本专利技术对所述氧化钙的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本专利技术中，所述吡唑酮生产废水和氧化钙的质量比优选为(45~55):1，更优选为(47~52):1，最优选为(48~50):1。在本专利技术中，所述反应溶液的pH值优选为11~14，更优选为12~13。得到反应溶液后，本专利技术将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液，所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。本专利技术对所述汽提处理的设备没有特殊的限制，在本专利技术的实施例中，所述汽提处理的设备可以为蒸氨塔。在本专利技术中，所述汽提处理的温度优选为50°C~65°C，更优选为55°C~60°C。本专利技术优选将上述技术方案所述置换反应放出的热量收集起来用以进行汽提处理，使所述汽提处理的温度达到上述温度，使本专利技术提供的吡唑酮生产废水的回收方法节省能源。在本专利技术中，所述汽提处理的压力优选> 2MPa，更优选为3MPa~8MPa，最优选为4MPa~6MPa。在本专利技术中，所述混合气中氨气和水蒸气的质量比优选为(20~25): (75~80)，更优选为(22~24): (76~78)。本专利技术可通过调节上述汽提过程中水蒸气的通入量使所述混合气中氨气和水蒸气的质量比满足上述要求。本专利技术通过汽提处理从上述反应溶液中分离出氨气，所述反应溶液分离出氨气后剩余的物质即为料液。得到混合气后，本专利技术优选将所述混合气进行冷凝处理，得到氨水。本专利技术对所述冷凝处理的设备没有特殊的限制，在本专利技术的实施例中，可采用列管冷凝器进行所述冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑酮生产废水的回收方法，包括以下步骤：1)、将吡唑酮生产废水和氧化钙进行置换反应，得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数≥20％的硫酸铵；2)、将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液，所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑酮生产废水的回收方法，包括以下步骤: 1)、将吡唑酮生产废水和氧化钙进行置换反应，得到反应溶液；所述吡唑酮生产废水包括质量百分数> 20%的硫酸铵； 2)、将所述反应溶液进行汽提处理，得到混合气和料液，所述混合气包括氨气和水蒸气，所述料液包括硫酸钙。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤I)中吡唑酮生产废水和氧化钙的质量比为(45~55):1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤I)中置换反应的温度为20°C~30度C。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤I)中置换反应的时间为2小时~4小时。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王守恒，孙善起，逄栋，王敦君，
申请(专利权)人：青岛双桃精细化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37