本发明专利技术公开一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料的制备方法，所述油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合的吸附材料为多孔碳/Fe3O4磁性粉末或多孔碳/γ-Fe2O3磁性粉末，其制备方法即首先利用水热法制备出具有多孔结构的Fe-MIL-101或Fe-MIL-100金属-有机骨架材料；然后将其在N2/H2氛围或者真空状态下控制温度为500-700℃煅烧2-8h，即得油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合的吸附材料。该吸附材料能很好吸附水中的油性物质，并且只需通过磁铁即可将分散于溶液的吸附材料以及所吸附的油性材料回收，其制备方法操作简单、生产成本低、安全性能好，实用性强。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，该材料具有较大的比表面积、良好的亲油疏水性能，主要应用油水提纯工艺。
技术介绍
为解决令人担忧的漏油问题，多孔碳材料由于其独特的性质备受关注。多孔碳材料的孔结构高度发达，具有大的比表面积，由此产生的优异吸附性能。它与粘土、珍珠岩和天然沸石等吸附剂相比有着突出的优点，如:炭材料是疏水性的吸附剂，在有水或水蒸气存在的情况下仍能发挥作用；碳材料不但适用于吸附陆地泄漏物，亦可用于吸附水体泄漏物；而且用于水上除油时，吸附后不会下沉。虽然，多孔碳具有诸多优点，在吸附能力，分离难易程度，可回收性方面存在局限性。因此，更高性能，更多选择性的，更智能，多功能多孔碳吸附材料有待开发。在这方面，Fe3O4石墨/碳已显示具有吸附染料能力；疏水性二氧化硅包覆磁铁矿碳材料的吸油性质也有所报告。然而，研究仅局限于此。另外，多孔碳材料的合成方法有很多种，传统的合成方法有:(I)化学活法，物理活化法以及物理化学活化法(2)用金属盐或金属有机化合物催化活化碳前驱体在超临界干燥条件下碳化有机气凝胶(3)铸型碳化法，(4)硬无机模板法制备，这些方法制备多孔碳材料在调节多孔碳的孔径、多孔碳的开孔性质，且制备工序比较复杂，影响了多孔碳的实际吸附能力。在吸附材料中金属有机骨架材料(以下简称MOF材料)作为一种新型多孔材料，由于其具有特殊的周期性结构、高比表面积、高孔隙率、高吸附性等特性，已经在吸附、电化学、催化等力而显示了广泛的应用前景。但是，由于其本身的有机-金属配位骨架容易受到外界环境的影响，其有序结构会发生坍塌，大大限制了其在油水分离尤其是海水中油水分离的应用。因此，将金属有机骨架结构材料制备成碳材料，可是保持其原有有序的多孔状态，其可根据中心金属离子的不同制备成不同的多孔碳/氧化物材料，进一步推进其在吸附、催化中的应用。在本专利中，以含铁的多孔有序的金属有机骨架材料(Fe-MIL-101或Fe-MIL-100)为原料，经过热解合成新的高性能多孔炭/氧化铁磁性复合材料，作为可回收、实现油水分离的高吸附性材料。当海面上发生油泄露事故时，可以用直升机撒上此种多孔碳/氧化铁磁性材料，接着用装有磁铁片的电动船在海上移动来将含有的吸附材料进行回收，并通过后期有机溶剂中的脱附将吸附材料与油分离。时材料自身具有一定的催化能力；炭材料的化学稳定性和热稳定性优越。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述的多孔碳材料制备工序复杂和油水分离材料的吸附能力及可回收性等技术问题而提供一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料的制备方法。本专利技术的技术原理 通过热裂解含铁的多孔有序的金属有机骨架材料Fe-MIL-1Ol或Fe-MIL-100所制备的油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合的吸附材料，由于其具有较大的比表面积、多孔性质及较强的亲油疏水系性能，因此能很好的吸附水中的油性物质；并且由于其具有一定磁性，只需通过磁铁即可将分散于溶液的磁性多孔碳/氧化铁纳米复合的吸附材料以及所吸附的油性材料回收。本专利技术的技术方案 一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，即为多孔碳/Fe3O4磁性粉末或多孔碳/ Y -Fe2O3磁性粉末。上述的一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料的制备方法，具体包括如下步骤: 首先，利用水热法制备出具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol或Fe-MIL-100金属-有机骨架材料； 然后，将所得的具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol或Fe-MIL-100金属-有机骨架材料优选控制升温速度为2-5°C /min,在N2/H2氛围或者真空状态下，升温至500_700°C煅烧2_8h，即得多孔碳/Fe3O4磁性粉末或黑色多孔碳/ Y -Fe2O3磁性粉末，即油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料。本专利技术的有益技术效果 本专利技术的一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，由于其具有较大的比表面积、多孔性质及较强的亲油疏水性能，因此能很好的吸附水中的油性物质。进一步，本专利技术的一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，由于其含有Fe3O4或Y -Fe2O3,因此具有磁性，因此只需通过磁铁即可将分散于溶液的磁性多孔碳/氧化铁纳米复合的吸附材料以及所吸附的油性物质回收，具有较强的可操作性和发展前景。进一步，本专利技术的一种油水分离用的多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，由于制备方法简单、操作方便，制备所用的原料成本低，因此生产成本低，因此，适合于工业化生产。【附图说明】图1、实施例1所用多孔结构的Fe-MIL-100金属-有机骨架材料的XRD图； 图2、实施例2中所得黑色多孔碳/ Y -Fe2O3磁性粉末的XRD图。【具体实施方式】下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。利用水热法制备具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol金属-有机骨架材料，具体步骤如下: 按照FeCl3.6H20:对苯二甲酸:N，N- 二甲基甲酰胺的摩尔比为1:2.6:200的比例，将FeCl3.6H20和对苯二甲酸超声溶解在N，N- 二甲基甲酰胺中，然后转移到反应釜中密封，控制温度为150°C反应15h，所得到的晶体用纯N，N-二甲基甲酰胺反复洗涤3次后，于80°C下真空干燥，得到Fe-MIL-1Ol金属有机骨架材料； 利用水热法制备出具有多孔结构的Fe-MIL-100金属-有机骨架材料，具体步骤如下:按照铁粉:均苯三甲酸:氢氟酸:硝酸:水的摩尔比为1:0.66:2:0.56:300的比例称量，先将铁粉溶于氢氟酸，搅拌反应，再逐滴加入硝酸，然后加入水，超声波震荡至铁粉完全溶解至水中，最后加入均苯三甲酸得到悬浊液，然后转移到反应釜中密封，控制温度为160°C反应14h，所得到的晶体用乙醇反复洗涤3次后，于100°C下真空干燥，得到Fe-MIL-100金属有机骨架材料。实施例1 一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，即为多孔碳/Fe3O4粉末。上述的一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料的制备方法，具体包括如下步骤: 首先，利用水热法制备出具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol金属-有机骨架材料； 然后，将所得的具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol金属-有机骨架材料控制升温速度为50C /min,在H2 =N2流量为4%:96%条件下，升温至600°C，煅烧6h，即得多孔碳/Fe3O4磁性粉末，即油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料。上述所用前驱体Fe-MIL-1Ol经日本理学Rigaku D/max 2000/PC型X射线衍射仪进行扫描，所得的XRD图如图1所示，从图1中可以看出0-10°小角度有较强的衍射峰，尤其是在2.5°小角度出峰，说明合成了具有多孔有序结构的金属-有机骨架结构材料Fe-MIL-101。上述所得的多孔碳/Fe3O4磁性粉末，经美国康塔公司Autosorb-1进行BET检测，其比表面积为231m2/g。上述所得的多孔碳/Fe3O4磁性粉末，经美国康塔公司Autosorb-1进行检测，进行孔径分布检测，含有约为1.Snm的中孔。[0021 ] 上述所得的多孔碳/Fe3O4磁性粉末，经美国科诺SL200本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，其特征在于所述的油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料为多孔碳/Fe3O4磁性粉末或多孔碳/γ‑Fe2O3磁性粉末，其通过如下步骤的方法制备：首先，利用水热法制备出具有多孔结构的Fe‑MIL‑101或Fe‑MIL‑100金属‑有机骨架材料；然后，将所得的具有多孔结构的Fe‑MIL‑101或Fe‑MIL‑100金属‑有机骨架材料在N2/H2氛围或者真空状态下，控制温度为500‑700℃煅烧2‑8h，即得多孔碳/Fe3O4磁性粉末或多孔碳/γ‑Fe2O3磁性粉末，即磁性油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料。
【技术特征摘要】
1.一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，其特征在于所述的油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料为多孔碳/Fe3O4磁性粉末或多孔碳/ Y -Fe2O3磁性粉末，其通过如下步骤的方法制备: 首先，利用水热法制备出具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol或Fe-MIL-1OO金属-有机骨架材料； 然后，将所得的具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol或Fe-MIL-1OO金属-有机骨架材料在N2/H2氛围或者真空状态下，控制温度为500-700°C煅烧2-8h，即得多孔碳/Fe3O4磁性粉末或多孔碳/ Y -Fe2O3磁性粉末，即磁性油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料。2.如权利要求1所述的一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合吸附材料，其特征在于将所得的具有多孔结构的Fe-MIL-1Ol或Fe-MIL-1OO金属-有机骨架材料控制升温速度为2-5°C /min,在N2/H2氛围或者真空状态下，升温至500_700°C。3.如权利要求1或2所述的一种油水分离用磁性多孔碳/氧化铁纳米复合...
【专利技术属性】
技术研发人员：张娜，赵越，孙玉见，班元浩，杨雁茹，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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