三氯蔗糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯蔗糖的制备方法，步骤为：（1）将蔗糖投入到N，N-二甲基甲酰胺中，加催化剂，原乙酸酯，水，叔丁胺搅拌；减压精馏，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；（2）向N，N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，氯化试剂，得到混合物，反应；向混合物中加入抗氧化剂，步骤(1)获得的溶液，反应得到三氯蔗糖-6-酯的反应液；冷却至室温，经中和、蒸馏、萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；（3）将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇中，调pH值，反应，中和除杂，经脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。本发明专利技术简化了反应步骤，有效地避免过度氯化和聚合反应，提高了反应效率，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，步骤为：（1）将蔗糖投入到N，N-二甲基甲酰胺中，加催化剂，原乙酸酯，水，叔丁胺搅拌；减压精馏，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；（2）向N，N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，氯化试剂，得到混合物，反应；向混合物中加入抗氧化剂，步骤(1)获得的溶液，反应得到三氯蔗糖-6-酯的反应液；冷却至室温，经中和、蒸馏、萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；（3）将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇中，调pH值，反应，中和除杂，经脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。本专利技术简化了反应步骤，有效地避免过度氯化和聚合反应，提高了反应效率，有利于工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
三氯蔗糖其化学名称为4，1’，6’一氯一 4，1’，6’一脱氧半乳蔗糖，化学结构式为:【权利要求】1.，其特征在于包括如下步骤: (1)将蔗糖投入到N，N-二甲基甲酰胺中，再加入酸性催化剂和原乙酸酯，在20°C~350C保温搅拌5~10小时；加水，在20°C~30V保温搅拌I~3小时；加入叔丁胺在(TC~30°C保温搅拌I~3小时；减压精馏除去水与部分N，N- 二甲基甲酰胺，得到水的质量含量小于0.3%的蔗糖-6-乙酸酯N，N- 二甲基甲酰胺溶液，所述蔗糖、N, N- 二甲基甲酰胺、酸性催化剂、原乙酸酯、水、叔丁胺的摩尔比是:1:20~25:0.015~0.03:1.0~2.0:5.0~10.0:0.2~0.5 ;所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯； (2)在-15°C~5°C下，向N，N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，再加入氯化试剂，混合得到混合物，保温反应I~3小时；在-5°C~5°C下，向所述混合物中加入抗氧化剂，再加入步骤(1)获得的溶液，保温反应I~3小时；升温到70°C~75°C，保温I~2小时；升温到95°C~100°C，保温I~2小时；升温到110°C~115°C，保温I~2小时，得到三氯蔗糖-6-酯的反应液；将反应液冷却至室温，经碱中和、蒸馏、乙酸乙酯萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；所述N，N- 二甲基甲酰胺、相转移催化剂、氯化试剂、抗氧化剂和步骤(I)中蔗糖的摩尔比为20~30:0.004~0.01:3~9:0.01~0.03:1 ； (3)将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇或乙醇中，滴加碱的甲醇或碱的乙醇溶液，使pH值为9~11，于10°C~50°C反应2~6小时，再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂，经活性炭脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述酸性催化剂为对甲苯磺酸或氯化氢。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述氯化试剂为氯化亚砜或二(三氯甲基)碳酸酯。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚、2，4，6-三叔丁基苯酚、特丁基对苯二酚或2，5- 二特丁基对苯二酚。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的所述氢型强酸型阳离子交换树脂型号为 001*4、001*7、001*8、001*10、D001 或 SQD-65。【文档编号】C07H1/00GK103896995SQ201210566961【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月24日 优先权日:2012年12月24日 【专利技术者】万屹东, 潘春, 芮新生 申请人:常茂生物连云港有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
三氯蔗糖的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将蔗糖投入到N，N‑二甲基甲酰胺中，再加入酸性催化剂和原乙酸酯，在20℃～35℃保温搅拌5～10小时；加水，在20℃～30℃保温搅拌1～3小时；加入叔丁胺在0℃～30℃保温搅拌1～3小时；减压精馏除去水与部分N，N‑二甲基甲酰胺，得到水的质量含量小于0.3%的蔗糖‑6‑乙酸酯N，N‑二甲基甲酰胺溶液，所述蔗糖、N，N‑二甲基甲酰胺、酸性催化剂、原乙酸酯、水、叔丁胺的摩尔比是：1:20～25:0.015～0.03:1.0～2.0:5.0～10.0:0.2～0.5；所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯；（2）在‑15℃～5℃下，向N，N‑二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，再加入氯化试剂，混合得到混合物，保温反应1～3小时；在‑5℃～5℃下，向所述混合物中加入抗氧化剂，再加入步骤(1)获得的溶液，保温反应1～3小时；升温到70℃～75℃，保温1～2小时；升温到95℃～100℃，保温1～2小时；升温到110℃～115℃，保温1～2小时，得到三氯蔗糖‑6‑酯的反应液；将反应液冷却至室温，经碱中和、蒸馏、乙酸乙酯萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯；所述N，N‑二甲基甲酰胺、相转移催化剂、氯化试剂、抗氧化剂和步骤(1)中蔗糖的摩尔比为20～30:0.004～0.01:3～9:0.01～0.03:1；（3）将所述三氯蔗糖‑6‑乙酸酯溶于甲醇或乙醇中，滴加碱的甲醇或碱的乙醇溶液，使pH值为9～11，于10℃～50℃反应2～6小时，再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂，经活性炭脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万屹东，潘春，芮新生，
申请(专利权)人：常茂生物连云港有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32