三氯蔗糖的制备方法技术

技术编号:8676996 阅读:280 留言:0更新日期:2013-05-08 20:00
本发明专利技术公开了一种三氯蔗糖的制备方法,包括如下步骤:将蔗糖溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应,加入水进行开环反应,再加入叔丁胺进行迁移反应,减压蒸馏除去水,得到蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液;将蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N,N-二甲基甲酰胺中的固体光气混合,反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯;将三氯蔗糖-6-乙酸酯通过利用稀碱溶液脱保护,经离子交换、结晶、重结晶后得到三氯蔗糖。本发明专利技术的方法简化了酯化反应的后处理工序,同时减少了后续氯化反应中的溶剂使用量,使生产操作简单,同时降低了生产成本,有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
三氯蔗糖其化学名称为4,I’,6’ 一氯一 4,I’,6’ 一脱氧半乳蔗糖,化学结构式为:

【技术保护点】
三氯蔗糖的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将蔗糖溶解于N,N?二甲基甲酰胺中,在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应,加入水进行开环反应,再加入叔丁胺进行迁移反应,减压蒸馏除去水,得到蔗糖?6?乙酸酯N,N?二甲基甲酰胺溶液,所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯;(2)将所述蔗糖?6?乙酸酯N,N?二甲基甲酰胺溶液和溶于N,N?二甲基甲酰胺中的固体光气在?15℃~0℃进行混合,升温到室温,搅拌0.5~1小时,再升温到110℃~113℃,保温1~2小时,冷却到30℃以下,反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖?6?乙酸酯;(3)将所述三氯蔗糖?6?乙酸酯溶于水,滴加碱的水溶...

【技术特征摘要】
1.氯蔗糖的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)将蔗糖溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应,加入水进行开环反应,再加入叔丁胺进行迁移反应,减压蒸馏除去水,得到蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液,所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯; (2)将所述蔗糖-6-乙酸酯N,N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N,N-二甲基甲酰胺中的固体光气在-15°C 0°C进行混合,升温到室温,搅拌0.5 I小时,再升温到110°C 113°C,保温I 2小时,冷却到30°C以下,反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯; (3)将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于水,滴加碱的水溶液,于10°C 50°C进行脱酯反应,再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂,经脱色、浓缩、结晶、重结晶和烘干后得到三氯蔗糖。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员:万屹东潘春
申请(专利权)人:常茂生物化学工程股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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