本发明专利技术提供的X射线吸收谱的原位加热装置，包括样品架和样品室。样品架包括盖部、穿设于盖部的两电极及电偶、设置于两电极下端的加热部，电偶伸入加热部。样品室包括样品室主体，设置于样品室主体的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗，以及与样品室主体连通的抽真空接口。其中，样品室主体的顶壁上开设有上开口，其侧壁上开设有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗对应于第一通光孔设置于样品室主体的外侧，第二通光窗对应于第二通光孔设置于样品室主体的外侧，第三通光窗对应于第三通光孔设置于样品室主体的外侧，盖部下侧的电极、电偶及加热部由上开口伸入到样品室主体内，盖部螺接于样品室主体而形成密封的腔体。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供的X射线吸收谱的原位加热装置，包括样品架和样品室。样品架包括盖部、穿设于盖部的两电极及电偶、设置于两电极下端的加热部，电偶伸入加热部。样品室包括样品室主体，设置于样品室主体的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗，以及与样品室主体连通的抽真空接口。其中，样品室主体的顶壁上开设有上开口，其侧壁上开设有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗对应于第一通光孔设置于样品室主体的外侧，第二通光窗对应于第二通光孔设置于样品室主体的外侧，第三通光窗对应于第三通光孔设置于样品室主体的外侧，盖部下侧的电极、电偶及加热部由上开口伸入到样品室主体内，盖部螺接于样品室主体而形成密封的腔体。【专利说明】X射线吸收谱的原位加热装置
本专利技术涉及加热装置，尤其涉及X射线吸收谱的原位加热装置。
技术介绍
X射线吸收精细结构谱学(XAFS)是研究物质结构的有力手段，在凝聚态物理、材料科学、化学化工及环境科学等学科中有及其广泛的应用。随着实验技术及方法的发展，原位XAFS逐渐成为一个研究的热点。高温原位XAFS在研究物质相变、材料生长过程及催化剂催化性能、催化原理方面有很广泛的用途。国内外在高温原位XAFS装置的开发上不是很多，且大多存在各式各样的不利于实验进行的问题。诸如，高温条件下样品挥发会对加热器造成污染，在此之后的实验会进一步污染所测的样品，使得实验测量的准确性和真实性受到了很大的挑战；加热过程不好控制，尤其是升温速度慢，这会浪费好多宝贵的实验时机，目前的加热装置太大，且升温较慢，且不能同时兼顾X射线吸收谱实验的荧光和透射两种测量模式。【专利技术内容】本专利技术在于解决现有X射线吸收谱的原位加热装置无法兼顾荧光和透射两种测量模式且装置大、高温条件下容易造成样品污染的问题。为此，本专利技术提供一种X射线吸收谱的原位加热装置，包括样品架和样品室。样品架包括盖部、穿设于盖部的两电极及电偶、设置于两电极下端的加热部，电偶伸入加热部。样品室包括样品室主体，设置于样品室主体的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗，以及与样品室主体连通的抽真空接口。第一通光窗和第三通光窗开设于样品室主体的两相对侧且两者的光轴在同一直线上，第二通光窗的光轴垂直于第一通光窗和第二通光窗的光轴，且第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗的光轴共面。其中，样品室主体的顶壁上开设有上开口，其侧壁上开设有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗对应于第一通光孔设置于样品室主体的外侧，第二通光窗对应于第二通光孔设置于样品室主体的外侧，第三通光窗对应于第三通光孔设置于样品室主体的外侧，盖部下侧的电极、电偶及加热部由上开口伸入到样品室主体内，盖部螺接于样品室主体而形成密封的腔体。该原位加热装置可同时兼顾荧光和透射两种测量模式下X射线的通过性，且装置小、高温条件下不易造成样品污染。在一实施例中，加热部是由贴附在一起的两金属箔片构成，两箔片之间留有一定的间隙，在两箔片的中央对应地开设有两通孔，在通孔处的两箔片的间隙内放置样品。在一实施例中，通孔呈水平方向的长度大于垂直方向的高度的矩形。在一实施例中，箔片选用厚度为0.1mm的钽箔，两箔片的长度可不同。可满足加热部的升温效率高、耐高温及耐腐蚀的需要。在一实施例中，在盖部与样品室主之间设置O型密封圈，以加强两者之间的密封性。在一实施例中，在盖部设有螺孔，在样品室主体上沿上开口 211的边缘向外凸设有凸台，在凸台上设有两组螺孔，每一组螺孔都与盖部的螺孔相对应，通过螺钉旋设于螺孔中，以实现盖部与样品室主体的可拆卸连接。在一实施例中，盖部设有四个螺孔且相邻螺孔的相位角为90度，凸台设有八个螺孔且相邻螺孔的相位角为45，相位角为90度的四个螺孔为一组。以利于在两种测量模式下快速切换。在一实施例中，两电极与盖部绝缘且其上端穿出盖部，穿出盖部的上端与快速连接装置相连接，以实现电极与外部电路的便捷连接。在一实施例中，两电极的下端沿轴向开有槽缝，用以插入加热部，槽缝的宽度与加热部的厚度相接近。可有效地降低加热部与电极的接触电阻，从而降低通入电流时因发热而造成的能量损耗。在一实施例中，两电极的下端越靠近末端直径越小而呈锥形，将加热部插入槽缝后，依次将锥形卡箍和螺母套入电极的末端。可进一步降低加热部与电极的接触电。在一实施例中，电偶与盖部绝缘且穿出盖部的冷端连接有冷端补偿导线。以克服电偶的冷端温度升高而造成的测温误差。在一实施例中，在盖部与加热部之间设置挡片，以阻挡加热器对盖部热辐射。在一实施例中，在挡片的边缘对应电极而设有两凹槽，在挡片的中间设有穿设电偶的通孔。在一实施例中，抽真空接口为快速法兰接口，以便捷地与真空规及真空泵相连接。在一实施例中,第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗中的每一个都包括环设于其对应通光孔边缘的密封圈、覆盖于对应通光孔和密封圈的窗口膜、设于窗口膜外侧的法兰。以保证样品室的气密性。在一实施例中，法兰的内径与对应通光孔的直径相同。在一实施例中，窗口膜包括内膜和外膜，内膜为碳膜，外膜为聚酰亚胺膜、铍窗或石英玻璃。内膜选用耐高温的碳膜，可吸收加热部在加热时所发射的中长红外波，用以消除其对X吸收光谱的影响。外膜根据X射线波长可选用聚酰亚胺膜(麦拉膜)、铍窗，石英玻璃等，以减少对X射线的吸收。第一通光窗对应的第一通光孔与第三通光窗对应的第三通光孔的大小相同,第二通光窗对应的第二通光孔大于第一通光窗和第三通光窗所对应的通光孔。以兼顾透射与荧光光谱的特性。在一实施例中，进一步包括外部控制电路及设置于样品室本体内的真空计，该外部控制电路包括与电偶连接的PID温控仪、连接于PID温控仪和电极之间的可控硅、连接于真空计与电极之间的真空开关。以实现对加热过程的精准控制。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术中X射线吸收谱的原位加热装置的立体示意图。图2为本专利技术中X射线吸收谱的原位加热装置的立体分解图。图3为本专利技术中加热部的放大示意图。图4为本专利技术中样品室的立体分解图。图5为专利技术中X射线吸收谱的原位加热装置的部分剖视图。其中，附图标记说明如下:100样品架 110盖部111冷却接口112螺孔120电极121快速连接装置122槽缝123锥形卡箍124 螺母130电偶131冷端140加热部141箔片142通孔150挡片200样品室210样品室主体211上开口212第一通光孔213第二通光孔214凸台215螺孔220第一通光窗221密封圈222 窗口膜223 法兰230第二通光窗240第三通光窗250抽真空接口260 冷却接口【具体实施方式】以下将参照附图详细地说明本专利技术的X射线吸收谱的原位加热装置。如图1至3所示，该X射线吸收谱的原位加热装置包括样品架100和样品室200。样品架100包括盖部110、穿设于盖部110的一对电极120及一对电偶130、设置于两电极120下端的加热部140，电偶130伸入加热部140。设置于盖部110内部的冷却通道(图未示)在其外部露出两冷却接口 111。经由冷却接口 111向冷却通道内加入冷却水或冷媒，用以降低盖部110的温度。在盖部110设有螺孔112。两电极120与盖部110绝缘且其上端穿出盖部110，穿出盖部110的上端优选地与快速连接装置121相连接，以实现电极120与外部电路的便捷连接本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种X射线吸收谱的原位加热装置，包括样品架和样品室，其特征在于：样品架包括盖部、穿设于盖部的两电极及电偶、设置于两电极下端的加热部，电偶伸入加热部；样品室包括样品室主体，设置于样品室主体的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗以及与样品室主体连通的抽真空接口，其中，样品室主体的顶壁上开设有上开口，第一通光窗和第三通光窗开设于样品室主体的两相对侧且两者的光轴在同一直线上，第二通光窗的光轴垂直于第一通光窗和第二通光窗的光轴，且第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗的光轴共面，其侧壁上开设有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗对应于第一通光孔设置于样品室主体的外侧，第二通光窗对应于第二通光孔设置于样品室主体的外侧，第三通光窗对应于第三通光孔设置于样品室主体的外侧，组装时盖部下侧的电极、电偶及加热部由上开口伸入到样品室主体内，盖部螺接于样品室主体而形成密封的腔体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：洪才浩，安鹏飞，张静，胡天斗，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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