本发明专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种地昔尼尔药物晶型Ⅰ及其制备方法。是地昔尼尔药物的甲醇溶剂合物。本发明专利技术制备得到的地昔尼尔药物晶型Ⅰ的晶体其空间群为三斜晶系，四个地昔尼尔分子和二个甲醇分子通过氢键结合在一起构成地昔尼尔药物晶型Ⅰ的基本结构单元。本发明专利技术药物晶型Ⅰ制备过程所选溶剂为甲醇和水的混合溶剂，采用方法为溶剂室温挥发法，由于所选用的溶剂的沸点相对较低，故在溶剂挥发的过程中即有晶体析出来。本发明专利技术制备的药物晶型Ⅰ在继承了原有的地昔尼尔药物的对双翅目昆虫和蚤有高度杀灭作用,可阻止各种蝇、蚊及蚤的幼虫发育成蛹虫或成虫等特质外，在其溶解性、稳定性和生物利用度上有明显的改观。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于药物化学领域，具体涉及。是地昔尼尔药物的甲醇溶剂合物。本专利技术制备得到的地昔尼尔药物晶型Ⅰ的晶体其空间群为三斜晶系，四个地昔尼尔分子和二个甲醇分子通过氢键结合在一起构成地昔尼尔药物晶型Ⅰ的基本结构单元。本专利技术药物晶型Ⅰ制备过程所选溶剂为甲醇和水的混合溶剂，采用方法为溶剂室温挥发法，由于所选用的溶剂的沸点相对较低，故在溶剂挥发的过程中即有晶体析出来。本专利技术制备的药物晶型Ⅰ在继承了原有的地昔尼尔药物的对双翅目昆虫和蚤有高度杀灭作用,可阻止各种蝇、蚊及蚤的幼虫发育成蛹虫或成虫等特质外，在其溶解性、稳定性和生物利用度上有明显的改观。【专利说明】一种地昔尼尔药物晶型I及其制备方法
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及一种新型的地昔尼尔的适应药物分析的一种晶型I及其制备方法。
技术介绍
地昔尼尔(dicyclanil)又名丙虫啶，化学名称:4，6_ 二氨基_2_环丙基氨基嘧啶-5-腈，分子式=C8HltlN6,地昔尼尔为新型昆虫生长调节剂，强调对害虫种群进行控制和调节，可选择性地有效防治害虫，能保持正常的自然生态又不会导致环境污染。作为新一代兽药，具有强大的市场需求，由于该药不易耐受，残留值低，具有很高的生态社会效益，符合当今绿色农药的要求和目标。结构式如下:【权利要求】1.一种地昔尼尔药物晶型I，其特征在于，为地昔尼尔药物的甲醇溶剂合物，以地昔尼尔作为药物活性成分，以甲醇和水为溶剂，形成晶体，粉末的XRD图谱在衍射角2 Θ为9.4±0.2°、10.98±0.2°、11.58±0.2°、14.63±0.2°、16.46±0.2°、20.8±0.2°、21.14±0.2 °、21.93±0.2 °、22.2±0.2 °、22.8±0.2 °、24±0.2 °、26.6±0.2 °、27.4±0.2。、28.88±0.2°、29.57±0.2。处有特征峰。2.根据权利要求1所述的地昔尼尔药物晶型I，其特征在于，晶体的空间群为三斜晶系，其轴长 a=8.9850 ~9.0250，b=ll.359 ~11.759，c=ll.559 ~11.959，α =109.31 ~111.31，β =100.10 ~102.10，Y =107.46 ~109.46。3.根据权利要求1所述的地昔尼尔药物晶型I，其特征在于，粉末的XRD图谱在衍射角 2Θ 为 7.77±0.2°、9.4±0.2°、10.98±0.2°、11.58±0.2°、14.63±0.2°、15.85±0.2°、16.46±0.2°、17.16±0.2°、18.09±0.2°、19.94±0.2°、20.8±0.2°、21.14±0.2 °、21.93±0.2 °、22.2±0.2 °、22.8±0.2 °、24±0.2 °、24.6±0.2 °、26.6±0.2°、27.4±0.2°、28.88±0.2°、29.57±0.2°、30.1±0.2°、31.9±0.2°、41 ±0.2°处也有特征峰。4.根据权利要求2所述的地昔尼尔药物晶型I，其特征在于，红外图谱在 3420.57±0.2CHT1，3328.6 ±0.2cm_\3204.85±0.2cm_\2184.78±0.2cm_\1636.29 ± 0.2cm_1U566.05 ± 0.2cm_1U465.72 ± 0.2cm_1U341.98 ± 0.2cm_\786.79±0.2cm_1处有吸收峰。5.根据权利要求1所述的地昔尼尔药物晶型I，其特征在于，晶体空间群为三斜晶系，四个地昔尼尔分子和二个甲醇分子通过氢键结合在一起构成地昔尼尔药物晶体的基本结构单元，其中一个地昔尼尔分子中的N原子作为氢键的给予体，一个地昔尼尔分子的N原子作为氢键的接受体而形成一个氢键，两个甲醇分子间通过O-H...0氢键结合。6.一种权利要求1~5任一所述的地昔尼尔药物晶型I的制备方法，其特征在于，步骤为: (1)将A晶型的地昔尼尔溶于甲醇的水溶液中，搅拌溶解，过滤； (2)用薄膜封住装有地昔尼尔甲醇溶液的容器口，在薄膜设挥发小孔，静置挥发5-7天后，容器中开始析出无色片状晶体，分离晶体即得。7.根据权利要求6所述的地昔尼尔药物晶型I的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述甲醇的水溶液中甲醇的体积比例为20%~80%。8.根据权利要求6所述的地昔尼尔药物晶型I的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，在甲醇的水溶液中，甲醇与水的体积比为1.5~2.5:1。【文档编号】C07D239/50GK103880759SQ201410041867【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日 【专利技术者】孙柏旺, 葛书旺, 王秋翠, 刘青玲 申请人:东南大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种地昔尼尔药物晶型Ⅰ，其特征在于，为地昔尼尔药物的甲醇溶剂合物，以地昔尼尔作为药物活性成分，以甲醇和水为溶剂，形成晶体，粉末的XRD图谱在衍射角2θ为9.4±0.2°、10.98±0.2°、11.58±0.2°、14.63±0.2°、16.46±0.2°、20.8±0.2°、21.14±0.2°、21.93±0.2°、22.2±0.2°、22.8±0.2°、24±0.2°、26.6±0.2°、27.4±0.2°、28.88±0.2°、29.57±0.2°处有特征峰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙柏旺，葛书旺，王秋翠，刘青玲，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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