一种碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法技术

一种碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法，它涉及复合电极材料的制备方法。本发明专利技术要解决现有CVD方法制备的石墨烯存在制备温度较高，厘米量级的石墨烯不能作为电极材料应用于超级电容器中的问题。方法：将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氩气，升温至温度为700℃～900℃，再通入碳源气体调节压强进行沉积，沉积结束后，停止通入碳源气体，最后冷却至100℃以下，即得到碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料。本发明专利技术用于一种碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，它涉及复合电极材料的制备方法。本专利技术要解决现有CVD方法制备的石墨烯存在制备温度较高，厘米量级的石墨烯不能作为电极材料应用于超级电容器中的问题。方法：将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氩气，升温至温度为700℃～900℃，再通入碳源气体调节压强进行沉积，沉积结束后，停止通入碳源气体，最后冷却至100℃以下，即得到碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料。本专利技术用于。【专利说明】一种碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法
本专利技术涉及复合电极材料的制备方法。
技术介绍
超级电容器由于具有目前应用广泛的锂电池无法比拟的优势，因此在信息化到来的今天，更加满足人们对储能设备的更高层次的需求，超级电容器具有功率密度高，充放电速率快，循环寿命达万次以上，工作温度范围宽等优点。因此，超级电容器目前在汽车、消费性电子产品等行业已得到了广泛的应用。在超级电容器蓬勃发展的道路上，如何提高超级电容器的能量密度，高性能电极材料的开发是关键技术之一。目前，碳材料由于具有良好的电学和机械性能、抗腐蚀性、化学及高温稳定性等诸多优势，是超级电容器理想的电极材料之一。使用碳纳米材料制造超级电容器，可以很好的解决其他碳材料导电性差、比表面小、比容量小等问题，比目前所有的超级电容器的能量存储密度都高。目前，碳纳米材料的制备方法有很多，如石墨电弧法、激光蒸发法、浮动催化裂解法和化学气相沉积方法等。其中，石墨电弧法获得的石墨烯虽然品质高，但是产量极低、效率低、随机性大。激光蒸发法制备得到产物纯度高，但成本较高。浮动催化裂解法过程复杂，制备出的碳纳米材料可控性底。化学气相沉积方法具有容易操作、简单、制备出的石墨烯质量高、尺寸大(厘米量级)等优点而备受瞩目，常用于制备大尺寸石墨烯晶体管以及透明导电薄膜等。然而，目前利用CVD方法制备石墨烯，其制备温度较高在1000°C左右，厘米量级的石墨烯不能作为电极材料应用于超级电容器中，极大的限制了石墨烯材料在微电子器件的实际应用。
技术实现思路
本专利技术要解决现有CVD方法制备的石墨烯存在制备温度较高，厘米量级的石墨烯不能作为电极材料应用于超级电容器中的问题，而提供。，具体是按照以下步骤进行的:—、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为IOsccm?50sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa?300Pa，并在压强为IOOPa?300Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至工作温度700°C?900°C ；二、通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为2000Pa?3000Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为2000Pa?3000Pa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为20min?60min，得到沉积碳纳米管的基底材料；三、保持碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80,并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa?lOOOPa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为200Pa?IOOOPa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为20min?60min，得到沉积石墨烯的基底材料；四、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为20SCCm?60SCCm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?200Pa，在压强为50Pa?200Pa和氩气气氛下，从温度为700°C?900°C冷却至100°C以下，即得到碳纳米管-石墨烯超级电容器复合电极材料。本专利技术的有益效果是:1、本专利技术利用等离子体增强化学气相沉积方法，在硅基底上通过改变工作压强一步法实现沉积碳纳米管和少层石墨烯复合材料，其不仅具有优异的导电性能，而且在沉积形成的碳纳米管和石墨烯三维结构有效地增加了比表面积。2、本专利技术引入了等离子体的增强作用，反应过程中碳源气体和氩气的相应流量比为20:80。生长温度为700?900°C，不仅避免了利用高温来热解碳源气体，而且极大地提高了碳源气体的分解效率。用等离子体气相沉积法制备的碳纳米管和石墨烯直接垂直生长在基底表面，不仅不会发生堆叠现象，而且与表面结合很好。如此得到的碳纳米复合材料参与电荷储存的边缘平面可以直接接触，减少电荷存储的再分配，从而增加储存能力和减小电荷湮灭几率；开放性的结构使材料的多孔效应大为降低，减小离子阻力；导电性能好，而且可以在导电性能优异的材料表面生长，减小了电子阻力。3、本专利技术一步完成对碳纳米管-石墨烯复合电极材料的制备，方法简单、高效、低成本，便于工业化生产，制备得到的石墨烯质量高，厘米量级的石墨烯可作为电极材料应用于超级电容器中，在微纳米电子器件、太阳能电池电极、光电转换器、透明导电薄膜等领域具有良好的应用前景。本专利技术用于。【专利附图】【附图说明】图1为实施例一中硅基底上沉积得到的碳纳米管-石墨烯的扫描电镜图片；图2为实施例一中硅基底上沉积得到的碳纳米管-石墨烯的拉曼光谱；1为D峰；2为G峰；图3为实施例一中硅基底上沉积得到的碳纳米管-石墨烯的透射电镜图片；图4为实施例一中硅基底上沉积碳纳米管-石墨烯后直接作为电极材料的电化学测试结果，图中为不同扫速下的循环伏安图；1为扫速2mV/s ；2为扫速5mV/s ；3为扫速10mV/s ；4 为扫速 20mV/s ；5 为扫速 50mV/s。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式所述的，具体是按照以下步骤进行的:一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为IOsccm?50sCCm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为IOOPa?300Pa，并在压强为IOOPa?300Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至工作温度700°C?900°C ；二、通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为2000Pa?3000Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为2000Pa?3000Pa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为20min?60min，得到沉积碳纳米管的基底材料；三、保持碳源气体和氩气的气体流量比为(5?35):80,并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa?lOOOPa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W?250W、压强为200Pa?IOOOPa和温度为700°C?900°C条件下进行沉积，沉积时间为20min?60min，得到沉积石墨烯的基底材料；四、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管?石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于一种碳纳米管?石墨烯超级电容器复合电极材料的制备方法是按照以下步骤进行的：一、将基底材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa以下，以气体流量为10sccm～50sccm通入氩气，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为100Pa～300Pa，并在压强为100Pa～300Pa和氩气气氛下30min内将温度升温至工作温度700℃～900℃；二、通入碳源气体，调节碳源气体和氩气的气体流量比为(5～35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为2000Pa～3000Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W～250W、压强为2000Pa～3000Pa和温度为700℃～900℃条件下进行沉积，沉积时间为20min～60min，得到沉积碳纳米管的基底材料；三、保持碳源气体和氩气的气体流量比为(5～35):80，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa～1000Pa，然后在沉积系统射频电源频率为13.56MHz、射频功率为150W～250W、压强为200Pa～1000Pa和温度为700℃～900℃条件下进行沉积，沉积时间为20min～60min，得到沉积石墨烯的基底材料；四、沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入碳源气体，继续以气体流量为20sccm～60sccm通入氩气，并调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa～200Pa，在压强为50Pa～200Pa和氩气气氛下，从温度为700℃～900℃冷却至100℃以下，即得到碳纳米管?石墨烯超级电容器复合电极材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：亓钧雷，张夫，费维栋，冯吉才，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：