一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，它涉及一种碳纤维表面接枝聚合物的方法。本发明专利技术的目的是为了解决现有“grafting?from”方法的体系温度高，条件不易控制，溶剂不环保以及单体选择受限制的缺点，本发明专利技术的方法为：一、去除环氧涂层；二、氧化碳纤维；三、碳纤维的酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；四、碳纤维的醇解；五、碳纤维的Ce4+引发体系下接枝聚合物，即完成。本发明专利技术方法的Ce4+的氧化还原引发体系反应条件温和，操作简单，且可选择不同特性的单体，提供不同性能，而聚合物可带有大量的极性基团，提高碳纤维表面的活性，尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。本发明专利技术涉及碳纤维改性领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，它涉及。本专利技术的目的是为了解决现有“grafting?from”方法的体系温度高，条件不易控制，溶剂不环保以及单体选择受限制的缺点，本专利技术的方法为：一、去除环氧涂层；二、氧化碳纤维；三、碳纤维的酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；四、碳纤维的醇解；五、碳纤维的Ce4+引发体系下接枝聚合物，即完成。本专利技术方法的Ce4+的氧化还原引发体系反应条件温和，操作简单，且可选择不同特性的单体，提供不同性能，而聚合物可带有大量的极性基团，提高碳纤维表面的活性，尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。本专利技术涉及碳纤维改性领域。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
碳纤维是目前高性能树脂基复合材料中经常使用的增强体材料，具有高的比强度和比模量，热膨胀率低，尺寸稳定性好，导热性好，耐候性佳及热稳定性好等特点，广泛应用于航空、航天、国防军工、建筑、机械、电子、医疗、生物工程等众多领域。碳纤维由于其表面光滑，活性官能团的含量少，表面呈惰性等特点影响到了碳纤维与树脂基体之间的界面结合性能，从而影响了碳纤维复合材料整体优异性能的发挥。常用的碳纤维表面改性方法有氧化法、涂覆法和辐射法等。氧化法分为气相氧化、液相氧化、电化学氧化处理，在增加碳纤维表面活性基团数目的同时，存在氧化极限的问题。涂覆法分为电化学沉积与化学镀、气相沉积、表面电聚合、溶胶-凝胶法、粒子束喷涂等方法，可避免氧化极限，小分子涂覆物能更好的提高表面活性点利用率，同时可对碳纤维起到保护作用，但界面结合力不高。辐射法是指采用Y射线、激光、离子束喷射、紫外辐射、等离子体等方法对碳纤维进行处理，实现对碳纤维表面的刻蚀和清洗，增大比表面积，引入活性基团，但易导致纤维的损伤。化学接枝中的“grafting from”方法是实现高接枝率的最有效的一种方法。该方法是在碳纤维表面上引入活性点，并在一定的引发条件下，在活性点上产生初始自由基，弓丨发单体在碳纤维表面上进行链增长反应，最终实现碳纤维表面接枝聚合物，提高碳纤维表面的活性，增加碳纤维与树脂界面的结合性能。但现有采用“grafting from”方法实现碳纤维表面接枝聚合，存在反应体系温度较高，条件不易控制，体系溶剂不环保，单体选择受限制等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有“grafting from”方法的体系温度高，条件不易控制，溶剂不环保以及单体选择受限制的缺点，提供了。本专利技术，是通过以下步骤进行:一、去除环氧涂层；二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35?50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.35?0.60g，硫酸的浓度为I?2mol/L，然后将质量为0.35?0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320?340°C，压强为2?5MPa的体系内反应15?25min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入55?65°C的水浴内，浸泡2?4h，再次放入索氏提取器中，在80°C下，用乙醇清洗碳纤维2?3h，然后将碳纤维取出，置于70?80°C烘箱中干燥2?4h，得到氧化后的碳纤维；三、碳纤维的酰氯化:将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；四、碳纤维的醇解:将干燥的反应瓶中加入30-50ml的二醇和2_7ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在60-80°C下恒温24-72h;然后放入索氏提取器中，用无水乙醇抽提清洗l_4h，再放入鼓风干燥箱内，70-90°C下干燥2-5h ;得到醇解后的碳纤维；其中二醇为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600 ；五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物:a、称取0.7108-4.9756g的丙烯酰胺，溶于50_80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；b、量取I?2ml的浓硝酸溶液，溶于20_50ml的水，配制成稀硝酸溶液；C、称取0.05?1.1Og的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液；d、将缠有醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内，向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺单体水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，15-30min后停止充入氮气，密封；e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在25?65°C下反应2.5?10h，然后取出放入索氏提取器内，用100°C的水清洗3?4h，再放入鼓风干燥箱内，在80°C下干燥，至恒重，即完成碳纤维表面接枝聚合物的方法。本专利技术方法除具有“grafting from”方法高接枝率的优点外，体系Ce4+的氧化还原引发反应条件温和，操作简单，且可选择不同特性的单体，提供不同性能，而聚合物可带有大量的极性基团，提高碳纤维表面的活性，尽而提高碳纤维与树脂的界面结合质量。【专利附图】【附图说明】图1为试验I的流程图；图2为试验I步骤一制备的脱衆后(Cleaned CF)碳纤维的XPS全谱图；图3为试验I步骤二氧化后(Oxidized CF)碳纤维的XPS全谱图；图4为试验I步骤四制备的接枝乙二醇后(CF-EG)的碳纤维的XPS全谱图；图5为试验I步骤五制备的接枝聚丙烯酰胺均聚物后的(CF-EG-PAM)碳纤维XPS全谱图；图6为试验2步骤四制备的接枝聚乙二醇400后(CF-PEG400-PAM)碳纤维的XPS全谱图；图7为试验2步骤五制备的接枝聚乙二醇400与聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纤维全谱图；图8为试验I步骤一制备的脱衆后(Cleaned CF)碳纤维Nls峰拟合曲线图；图9为试验I制备的接枝聚丙烯酰胺均聚物后的(CF-EG-PAM)碳纤维Nls峰拟合曲线图；图10为试验2制备的接枝聚乙二醇400与聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纤维Nls峰拟合曲线图；图11为试验I步骤一制备的脱衆后(Cleaned CF)碳纤维的表面形貌图；图12为试验I步骤二氧化后Oxidized CF)碳纤维的表面形貌图；图13为试验I步骤四制备的接枝乙二醇后(CF-EG)碳纤维表面形貌图；图14为试验I制备的接枝聚丙烯酰胺均聚物后(CF-EG-PAM)的碳纤维表面形貌图；图15为试验2步骤四制备的接枝聚乙二醇400后(CF-PEG400)碳纤维表面形貌图；图16为试验2步骤五制备的接枝聚乙二醇400与聚丙烯酰胺嵌段共聚物后(CF-PEG400-PAM)碳纤维表面形貌图；图17为试验I制备的碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度图。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式，是通过以下步骤进行:一、去除环氧涂层；二、氧化碳纤维:在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35?50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.35?0.60g，硫酸的浓度为I?2mol/L，然后将质量为0.35?0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320?340°C，压强为2?5MPa的体系内反应15?25min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入55?65°C的水浴内，浸泡2?4h，再次放入索氏提取器本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳纤维表面接枝聚合物的方法，其特征在于碳纤维表面接枝聚合物的方法是通过以下步骤进行：一、去除环氧涂层；二、氧化碳纤维：在常温下，配制高锰酸钾和硫酸的混合溶液35～50ml，其中，高锰酸钾的用量为0.35～0.60g，硫酸的浓度为1～2mol/L，然后将质量为0.35～0.70g的碳纤维放入高锰酸钾和硫酸的混合溶液内，倒入玻璃试管后，放入超临界装置内，在温度为320～340℃,压强为2～5MPa的体系内反应15～25min，然后将碳纤维取出后，放入装有质量浓度为37.5%盐酸的烧杯中，密封好后，放入55～65℃的水浴内，浸泡2～4h，再次放入索氏提取器中，在80℃下，用乙醇清洗碳纤维2～3h，然后将碳纤维取出，置于70～80℃烘箱中干燥2～4h，得到氧化后的碳纤维；三、碳纤维的酰氯化：将步骤二氧化后的碳纤维进行酰氯化，得到酰氯化后的碳纤维；四、碳纤维的醇解：将干燥的反应瓶中加入30～50ml的二醇和2～7ml三乙胺，混合均匀后，再加入步骤三酰氯化后的碳纤维，密封，将反应瓶放入水浴锅内，在60～80℃下恒温24～72h；然后放入索氏提取器中，用无水乙醇抽提清洗1～4h，再放入鼓风干燥箱内，70～90℃下干燥2～5h；得到醇解后的碳纤维；其中二醇为乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600；五、碳纤维的Ce4+引发接枝聚合物：a、称取0.7108～4.9756g的丙烯酰胺，溶于50～80ml的水，配制成丙烯酰胺的水溶液；b、量取1～2ml的浓硝酸溶液，溶于20～50ml的水，配制成稀硝酸溶液；c、称取0.05～1.10g的硝酸铈铵，溶于步骤b配制的稀硝酸溶液内，配制硝酸铈铵的酸性水溶液；d、将缠有醇解后碳纤维的玻璃框架和磁性转子置于三口瓶内,向三口瓶内加步骤a中配制的丙烯酰胺单体水溶液，然后充入氮气，同时滴加步骤c的硝酸铈铵的酸性水溶液，15～30min后停止充入氮气，密封；e、将步骤d密封后的三口瓶入到恒温磁力加热搅拌器内，在25～65℃下反应2.5～10h，然后取出放入索氏提取器内，用100℃的水清洗3～4h，再放入鼓风干燥箱内，在80℃下干燥，至恒重，即完成碳纤维表面接枝聚合物的方法。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟令辉，戚美微，马立春，于佳立，黄玉东，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。