碳膜的制造方法技术

一种碳膜的制造方法，将多孔支撑体浸渍于酚醛树脂的悬浊液或酚醛树脂前体的悬浊液，其后令带有酚醛树脂或酚醛树脂前体的多孔支撑体干燥，形成由所述酚醛树脂或所述酚醛树脂前体构成的膜后，对带有由酚醛树脂或酚醛树脂前体构成的膜的多孔支撑体进行热处理，令所述膜碳化，由此得到碳膜。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】一种，将多孔支撑体浸渍于酚醛树脂的悬浊液或酚醛树脂前体的悬浊液，其后令带有酚醛树脂或酚醛树脂前体的多孔支撑体干燥，形成由所述酚醛树脂或所述酚醛树脂前体构成的膜后，对带有由酚醛树脂或酚醛树脂前体构成的膜的多孔支撑体进行热处理，令所述膜碳化，由此得到碳膜。【专利说明】
本专利技术关于。更详细地，本专利技术关于从混合成分中选择性分离特定成分时使用的。
技术介绍
近年来，基于环境保护和基材的有效利用的观点，为了从混合成分中分离特定的成分，使用的是沸石膜和碳膜。特别地，由于碳膜比沸石膜的耐酸性好，因此也可用于含有有机酸的混合成分的分离。作为此种碳膜，公开有在陶瓷多孔体的表面涂布液态热固化性树脂而形成高分子膜后，在非氧化性气氛下进行550~1100°C的热处理而得到的碳含有率在80%以上、存在有许多细孔直径在Inm以下的细孔的分子筛碳膜(参照专利文献I)。此外，公开有以提升流量(透过流速)及选择性为目的的分离膜多孔体复合体(参照专利文献2)。该分离膜多孔体复合体具有多孔体和碳膜，在多孔体与碳膜的界面上，形成有厚度在1_以下的复合层，至少复合层的一部分由与分离膜相同的材料形成。作为制造该分离膜多孔体复合体的方法，专利文献2中公开了含有向多孔体的细孔内供应加压气体的同时，令用于形成分离膜的溶液与多孔体的表面接触的工序的方法。另外，又公开了一种分离膜的制造方法，其可以令形成在具有多个贯通孔的一体型结构体基材的贯通孔内表面、由分离膜的前体溶液构成的膜在整个膜上均匀干燥和酰亚胺化(参照专利文献3)。该制造方法 无需将具有多个贯通孔的一体型结构体基材设置于干燥机内的繁杂工序，是生产性良好的方法。 现有技术文献 专利文献【专利文献I】日本专利第3647985号说明书【专利文献2】国际公开第2008/056803号 【专利文献3】国际公开第2008/078442号
技术实现思路
在多孔支撑体上涂布分离膜的前体溶液时，使用聚酰亚胺等高粘性前体溶液时，可以通过专利文献2、3公开的方法进行均匀涂布。但是，涂布酚醛树脂等低粘性前体溶液时，有时会难以均匀涂布、成膜次数变多。以聚酰亚胺为前体的碳膜，根据分离酸性溶液时的条件，分离性能有时会下降。因此，作为碳膜的前体，必须使用酚醛树脂。于是，如上所述，希望进行改善，使酚醛树脂等低粘性前体溶液可以通过较少次数而均匀涂布。本专利技术鉴于此种现有技术的问题点而作。其课题是提供可以减少成膜次数、可以削减工序数、可以形成均匀碳膜的。本【专利技术者】们为了达成上述课题而进行锐意研究后发现，在多孔支撑体的表面涂布分离膜前体时，通过将多孔支撑体浸溃于分离膜前体悬浊液中，可以达成上述课题，从而完成了本专利技术。即，根据本专利技术，提供以下所示的。 一种，将多孔支撑体浸溃于酚醛树脂的悬浊液或酚醛树脂前体的悬浊液，其后令带有酚醛树脂或酚醛树脂前体的多孔支撑体干燥，形成由所述酚醛树脂或所述酚醛树脂前体构成的膜后，对带有由酚醛树脂或酚醛树脂前体构成的膜的多孔支撑体进行热处理，令所述膜碳化，由此得到碳膜。根据上述所述的，其中，所述酚醛树脂或所述酚醛树脂的前体为粉末状物质。根据上述或所述的，其中，所述悬浊液的浊度为I~1000 度。根据上述~任意一项所述的，其中，所述悬浊液的浊度为100~1000度。根据上述~任意一项所述的，其中，所述悬浊液的溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。根据上述~任意一项所述的，其中，所述多孔支撑体具备有多孔性基材，该多孔性基材形成有连通一侧端面至另一侧端面的多个孔单元。根据上述所述的，其中，所述多孔支撑体还具备有所述多孔性基材，和由平均粒 径比构成所述多孔性基材的颗粒小的颗粒所构成的层，所述多孔支撑体的最表层的平均孔径为0.01~I μ m。根据本专利技术的，可有效减少成膜次数、削减工序数。【专利附图】【附图说明】【图1】是本专利技术涉及的多孔支撑体的一实施方式的侧视示意图。 【图2】是本专利技术涉及的多孔支撑体的孔单元内壁面的截面的一部分的放大示意图。 符号说明 1:多孔支撑体，2:多孔性基材，3:孔单元，5:—侧端面，6:另一侧端面，7:中间层，8:最表层，10:碳膜，12、17、18:颗粒。【具体实施方式】以下说明本专利技术的实施方式。但是，本专利技术不限定于以下的实施方式。在不脱离本专利技术主旨的范围内，根据本行业的一般知识，对以下实施方式进行的适当变更、改良等也应理解为在本专利技术范围之内。本专利技术的，是将多孔支撑体浸溃于酚醛树脂的悬浊液或酚醛树脂前体的悬浊液，其后令带有酚醛树脂或酚醛树脂前体的多孔支撑体干燥，形成由所述酚醛树脂或所述酚醛树脂前体构成的膜后，对带有由酚醛树脂或酚醛树脂前体构成的膜的多孔支撑体进行热处理，令所述膜碳化，由此得到碳膜。该制造方法使用的是所谓的被称为浸涂的方法。但是，不同点是，浸溃多孔支撑体时，使用的是酚醛树脂的悬浊液或酚醛树脂前体的悬浊液。浸涂中，通常，必须在多孔支撑体的表面均匀涂布，因此浸溃时使用均匀溶解了原料的溶液。但是，使用原料为酚醛树脂或酚醛树脂前体的溶液时，由于溶液的粘度低，因此难以均匀涂布。因此，存在成膜次数变多(即，工序数增加)的问题。本专利技术的中，由于不是将原料完全溶解，使用的是令其悬浊的悬浊液，因此，即使悬浊液的粘度较低，也可以令酚醛树脂或酚醛树脂前体堆积于多孔支撑体的表面，防止渗入。此外，也可以均匀地形成酚醛树脂或酚醛树脂前体所构成的膜。因此，可以减少成膜次数，因而可以削减工序数。(多孔支撑体) 多孔支撑体的形状并无特别限定，可以根据使用目的适当选择。例如有，如图1所示的具备有形成有连通一侧端面5至另一侧端面6的多个孔单元3的多孔性基材2的藕状柱状体(以下称为“具有多个贯通孔的一体型结构体状”)。此外，也有蜂窝形状、圆板状、多边形板状、圆筒、方筒等筒状、圆柱、棱柱等柱状等。基于相对于容积、重量的膜面积比率大的角度，优选具有多个贯通孔的一体型结构体状和蜂窝形状，更优选具有多个贯通孔的一体型结构体状。多孔支撑体的大小并无特别限定，可以在满足作为支持体所必须的强度的同时在无损分离对象成分的透过性的范围内，根据目的适当选择。此外，多孔支撑体的平均孔径优选为0.01~50 μ m。另外，多孔支撑体的气孔率，基于多孔支撑体自身的强度和透过性的观点，优选为25~55%。另外，多孔支撑体的平均孔径和气孔率的测定方法并无特别限定，例如，可以通过水银压入法测定。此外，如图2所示，优选多孔支撑 体I具有多孔性基材2和平均粒径比构成多孔性基材2的颗粒12小的颗粒17、18所构成的多个层7、8。图2中，多孔支撑体I具有中间层7、最表层8，但也可以根据需要还有更多层。通过具有此种层7、8，配设有多孔支撑体I的碳膜10的表面更为平滑，因此可以更均匀地成膜。作为构成多孔支撑体的颗粒，基于强度和化学稳定性的观点，优选氧化铝、二氧化硅、堇青石、莫来石、氧化钛、氧化锆、碳化硅等的陶瓷材料等。另外，优选构成多孔支撑体的颗粒的平均粒径为0.03~200 μ m。另外，颗粒的平均粒径的测定方法并无特别限定，可以通过现有公知的方法测定。该多孔支撑体可以通过现有公知的方法制作。例如有，使用构成多孔支撑体的颗粒，通过挤压成形法成形多孔性基材，进行烧结的方法。另外，多孔支撑体具有多个层时，可以通过过滤成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳膜的制造方法，将多孔支撑体浸渍于酚醛树脂的悬浊液或酚醛树脂前体的悬浊液，其后令带有酚醛树脂或酚醛树脂前体的多孔支撑体干燥，形成由所述酚醛树脂或所述酚醛树脂前体构成的膜后，对带有由酚醛树脂或酚醛树脂前体构成的膜的多孔支撑体进行热处理，令所述膜碳化，由此得到碳膜。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：市川明昌，酒井铁也，木下直人，矶田佳范，木俣贵文，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP