纳米晶复相永磁磁粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，对以R2Fe14B为基相，α-Fe和Fe3B为辅相的复相纳米晶永磁合金，采用熔体快淬法制成非晶态或非晶态和纳米晶态混合的淬态合金，然后淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理，深冷处理时温度为-200℃～-120℃，保温时间为1～22小时，降升温速率为20～80℃/分，得到10～80nm的纳米晶复相的永磁合金磁粉。对淬态或纳米晶化态合金进行深冷处理，细化晶粒使磁性能得以提高，且纳米晶复相永磁磁粉的晶粒尺寸更均匀、可调控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于永磁材料制备
，具体涉及一种复相N2Fe14B/Fe3B/α-Fe纳米晶复相永磁磁粉的制备方法。
技术介绍
80年代初开发的稀土永磁Nd-Fe-B(M.Sagawa et al,J.Appl.Phys.55,1984,2083)以及90年代初Sm-Fe-N永磁具有很好的磁性能。90年代初也开发了具有晶粒尺寸为纳米级的软磁性Fe3B为主相和硬磁性Nd2Fe14B为辅相的纳米复合永磁材料，并发现具有剩磁增强效应，即Mr/Ms>0.5(R.Coehoorn et al,J.Magn.Magn.Mater,80,1989,10)。随后又开发出以硬磁性Nd2Fe14B为主相，软磁性αFe为辅相的纳米复合稀土永磁合金（A.Manaf.et al,J.Magn.Magn.Mater,80,1993，302）以及Sm2Fe17Nx为主相，αFe为辅相的纳米复合稀土永磁合金。目前制备纳米晶稀土永磁的方法主要是合金熔体快淬法和机械合金化法。由于效率和质量问题机械合金化法仅在实验室中研究应用。快淬法是将合金配料后在真空感应炉中熔炼成母合金，然后在熔融状态下通过105～106℃/sec冷速快速冷却凝结成固态，控制快速凝固的条件可以获得非晶态，纳米晶态，微米晶态以及非晶态和晶态混合的不同状态的淬态合金。在控制最佳快淬速率的条件下，可以获得最佳磁性能，但是最佳速率条件不易控制，一般是控制较高的淬速获得非晶态或非晶态和晶态混合状态的合金（United States patent No:5634987）,然后再通过控制非晶析晶转变的晶化处理条件得到纳米晶合金。在部分非晶析晶过程中，影响结晶纳相形核和长大的过程和条件是不同的，尤其是在非晶态和结晶态混合存在着的合金热处理过程，往往在非晶析晶过程中结晶态的晶粒会长大，而且这种晶粒的长大在通常条件下是不可逆的，因而在显微组织中出现不均匀性，这会影响合金的磁性能。因此改进制备工艺，对提高磁性能是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，克服了现有技术的上述不足，对淬态或纳米晶化态合金进行深冷处理，细化晶粒使磁性能得以提高，且纳米晶复相永磁磁粉的晶粒尺寸更均匀、可调控。为了达到上述设计目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，对以R2Fe14B为基相，α-Fe和Fe3B为辅相的复相纳米晶永磁合金，采用熔体快淬法制成非晶态或非晶态和纳米晶态混合的淬态合金，然后淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理，深冷处理时温度为-200℃～-120℃，保温时间为1～22小时，降升温速率为20～80℃/分，得到10～80nm的纳米晶复相的永磁合金磁粉。将熔体快淬制得的淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理。所述稀土元素R主要以Nd、Pr，Nd、Pr可以部分以重稀土Dy、Tb取代；所述过渡族元素Fe可以其他过渡族元素如Co、Al、Ga、Cu、Nb、Zr、Mo、Ti部分取代而构成多元系合金。熔体快淬一般是采用感应加热式或电弧加热式熔化合金，在高于合金熔点以上30～60℃范围过热后将合金熔体在高压气流下流注或溢流至最高冷却速率105～106℃/秒高速旋转的水冷辊轮表面而迅速凝结成固体。控制熔体的过热度，熔体的粘度，流注的气压，流注或溢流的流量，辊轮转速以及冷却水的出入温差可得到过淬，欠淬和最佳淬速条件，从而可以获得非晶态，纳米晶态以及含不同体积比的非晶态和纳米晶态混合的淬态合金。一般淬态合金的退火处理主要考虑的是对非晶态合金在析晶过程中的晶体形核和长大过程及影响因素，主要是晶化温度和时间的选择和控制，在有非晶态和晶态混合存在的淬态合金应考虑在使非晶态部分晶化的同时使已部分晶化的晶粒不能长大或过快长大，一般选择控制的处理温度在650～750℃，时间在1～30分钟，在处理温度低时，处理时间可在高限范围，而处理温度高时，处理的时间在低限范围。深冷处理对纳米晶稀土永磁的晶粒度和取向产生影响，是在固态下调整和细化晶粒的一种处理方法。对纳米晶稀土永磁的深冷处理温度范围在-200℃～-120℃；处理时间在1小时～22小时；降温和升温速率可采取阶段式和连续式。温度降升速率在20～80℃/min。合金的粉碎可在晶化处理或深冷处理前或后。经过深冷处理，合金的晶粒尺寸在10～80nm并且可以调控。本专利技术所述的纳米晶复相永磁磁粉的制备方法的有益效果是：使磁粉比通常未采用深冷处理方法制备的磁性能有显著提高，合金的晶粒尺寸在10～80nm，Br为11.5～12.5KGs，Hcj为6.8～9.8kO。具体实施方式下面对本专利技术的最佳实施方案作进一步的详细的描述。实施例1所述纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，按照相比例配置的体积百分数，R2Fe14B相为70%，α-Fe为20%，Fe3B为10%的合金，采用电弧加热式熔体溢流快淬工艺，粉碎，所得淬态合金在真空度＜10-3Pa，温度为650℃，保温2分钟晶化处理，所得合金的磁性能为Br＝10kGs，HCJ＝6.1kOe，将合金再经-200℃保温1小时，降温和升温速率为80℃/分的深冷处理，粉碎。所得合金晶粒平均尺寸为80nm，磁性能为Br＝12kGs，HCJ＝7.5kOe。实施例2所述纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，按照相比例配置的体积百分数，R2Fe14B相为70%、α-Fe为20%、Fe3B为10%的合金，采用感应加热式熔体流注快淬工艺，粉碎，再经真空度＜10-3Pa，温度为750℃，保温30分钟的晶化处理，所得合金性能为Br＝10kGs，HCJ＝5.6kOe。将合金再经-120℃保温22小时，降升温速率为20℃/分的深冷处理，粉碎。合金平均晶粒尺寸为10nm，磁性能为Br＝12kGs，HCJ＝7.1kOe。实施例3所述纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，按照相比例配置的体积百分数，R2Fe14B相为70%、α-Fe为20%、Fe3B为10%的合金，采用感应加热式熔体流注快淬工艺，粉碎，再经真空度＜10-3Pa，温度为700℃，保温25分钟的晶化处理，所得合金性能为Br＝10kGs，HCJ＝5.6kOe。将合金再经-150℃保温16小时，降升温速率为50℃/分的深冷处理，粉碎。合金平均晶粒尺寸为30nm，磁性能为Br＝12kGs，HCJ＝7.1kOe。实施例4所述纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，按照相比例配置的体积百分数，R2Fe14B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，其特征在于：对以R2Fe14B为基相，α‑Fe和Fe3B为辅相的复相纳米晶永磁合金，采用熔体快淬法制成非晶态或非晶态和纳米晶态混合的淬态合金，然后淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理，深冷处理时温度为‑200℃～‑120℃，保温时间为1～22小时，降升温速率为20～80℃/分，得到晶粒尺寸10～80nm的纳米晶复相的永磁合金磁粉。

【技术特征摘要】
1.一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，其特征在于：对
以R2Fe14B为基相，α-Fe和Fe3B为辅相的复相纳米晶永磁合金，
采用熔体快淬法制成非晶态或非晶态和纳米晶态混合的淬态合
金，然后淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理，深冷处理
时温度为-200℃～-120℃，保温时间为1～22小时，降升温速率
为20～80℃/分，得到晶粒尺寸10～80nm的纳米晶复相的永磁
合金磁粉。
2.根据权利要求1所述的纳米晶复相永磁磁粉的制备方
法，其特征在于：将熔体快淬制得的淬态合金经过晶化处理后
再进行深冷处理。
3.根据权利要求2所述的纳米晶复相永磁磁粉的制备方
法，其特征在于：所述淬态合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎文安，孙光飞，梁家欢，郑中宇，
申请(专利权)人：江门市新会区宇宏科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东;44