本发明专利技术公开了一种发光二极管用红色氮化物荧光粉及其制备方法，所述荧光粉化学式为Ca1-x-y-zSrxSiAlN3：AyEuz，A为Pb，Bi的一种，其中Eu是必须的；0?x?1，0.0001?y<0.01，0.0001?z?0.15。本发明专利技术的荧光粉色彩丰富，发光效率更高。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色性，提高照明和显示质量。本发明专利技术采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可广泛用于白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述荧光粉化学式为Ca1-x-y-zSrxSiAlN3：AyEuz，A为Pb，Bi的一种，其中Eu是必须的；0￡x￡1，0.0001￡y<0.01，0.0001￡z￡0.15。本专利技术的荧光粉色彩丰富，发光效率更高。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色性，提高照明和显示质量。本专利技术采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可广泛用于白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。【专利说明】
本专利技术涉及稀土发光材料和半导体发光领域，具体涉及一种具有高亮度的发射红光的荧光粉，还涉及制备这种红色荧光粉的方法，以及使用这种红色荧光粉的照明和显示设备用的背光源。
技术介绍
三菱化学公司在中国专利200480040967.7中公开了专利技术的新型LED激发的红色CASN结构的发光物质，使得LED白光照明的显色指数达到95以上。这类化合物具有化学性质稳定，发光效率较高的特性，目前广泛应用于LED各类器件中。该化合物分子式为CaSiAlN3:Eu，其中Ca可被Sr，Ba等取代，Eu占据金属Ca的格位，发光波长范围在615纳米至690纳米范围内变化。但随着高功率LED芯片的应用，以及室内照明器件的普及，对于荧光粉的发光效率的提升也逐渐变得更加重要。后续日亚化学公司在美国专利US07824573中也报道过通过添加外来B元素来改进该类发光体的性能，但未有后续报道。三菱化学在美国专利里使用分子式中的相应的金属作为起始反应物进行氮化，然后在高温高压下合成该类发光体，该专利技术认为选择这种方法可以制备出高质量的氮化物荧光粉。中国南京博睿光电有限公司于2012年公布了专利号为201210227797.7的专利。该专利添加Cu和Mn离子作为提升发光效率的一个途径。该专利技术认为，外来添加离子可以减小晶格畸变，提升发光效率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种发光二极管用红色氮化物荧光粉并提供其制备方法，利用晶格变化，通过外来添加离子，增加发光离子的吸收效率，从而提升发光粉的发光效率。为了解决这一技术问题，本专利技术采用以下技术方案: 一种发光二极管用红色氮化物突光粉，其特征在于化学式为Ca1HzSrxSiAlN3:AyEuz, A为 Pb，Bi 的一种，其中 Eu 是必须的；0 ￡χ￡1,0.0001 ￡y<0.01,0.0001 ￡z ￡0.15。所述的荧光粉为发射主峰可在600-690纳米范围内移动的蓝色和紫外LED激发的荧光粉。所述的荧光粉涂覆在LED芯片上，用于调节包括色温，色坐标和亮度在内的光学参数。所述的荧光粉用于封装在LED上，制作背光源器件。用氟化铵做助溶剂，助溶剂用量为起始反应物总重量的0.01%到2%之间；采用高温高压固相合成法制备而成。在无氧无水的手套箱中，选择Ca3N2, Sr3N2, PbN, BiN和Si3N4，AlN均匀混合，加入助熔剂充分混合均匀；混合以后的物质在还原气氛或氮气中于135(T2000°C、0-200大气压下灼烧2~10小时；冷却后破碎至4~20微米左右，即可得到所述荧光粉。本专利技术的积极效果在于:实验发现，当基质(Ca, Sr)SiAlN3:Eu中的Ca或Sr离子被Pb或Bi取代时，由于Pb或Bi离子能增强吸收LED芯片发出的短波长的光谱区域，并将能量传递给发光Eu离子，从而增强了 Eu离子的红光发射，提升了 Eu离子发光的量子效率。本专利技术提供了一种发射波长可移动并具有红色成分的荧光粉，该荧光粉色彩丰富，发光效率更高。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色性，提高照明和显示质量。本专利技术采用固相法制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可广泛用于白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1中1#、3#、5#、6#、7#样品的发射光谱图。图2为实施例1中的1#、3#、5#样品的温度效应图。图3为实施例的1#样品的电子显微镜图。图4为实施例的5#样品的电子显微镜图。图5为实施例4中的21#、23#、24#、25#、26#样品的发射光谱图。图6为实施例4中的21#、23#、24#样品的温度效应图。【具体实施方式】本专利技术的发光二极管用红色氮`化物荧光粉，化学式为Ca1^zSrxSiAlN3:AyEuz，A为Pb7Bi 的一种，其中 Eu 是必须的；0￡χ￡1,0.0001 ￡y<0.01,0.0001 ￡z ￡0.15。所述的荧光粉为发射主峰可在600-690纳米范围内移动的蓝色和紫外LED激发的荧光粉。用氟化铵做助溶剂，助溶剂用量为起始反应物总重量的0.01%到2%之间；采用高温高压固相合成法制备而成。 具体制备方法:在无氧无水的手套箱中，选择Ca3N2, Sr3N27PbN, BiN和Si3N4，AlN均匀混合，加入助熔剂充分混合均匀；混合以后的物质在还原气氛或氮气中于135(T200(TC、0-200大气压下灼烧2~10小时；冷却后破碎至4~20微米左右，即可得到所述荧光粉。在此种反应条件下，Eu3+，Pb3+，Bi3+均可以被还原成相应的+2离子。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1 LED用红色荧光粉，按照下列配比: 1#:称取 4.8906 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN, 4.6760 克的 Si3N4,4.9890 克的 AlN,0.03 克的 NH4F。2#:称取 4.8869 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN, 0.0221 克的 PbN, 4.6760 克的 Si3N4,4.9890 克的 AlN, 0.03 克的 NH4F。3#:称取 4.8802 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN, 0.0442 克的 PbN, 4.6760 克的Si3N4, ,4.9890 克的 AlN, 0.03 克的 NH4F。4#:称取 4.8758 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN, 0.0663 克的 PbN, 4.6760 克的 Si3N4,4.9890 克的 AlN, 0.03 克的 NH4F。5#:称取 4.8713 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN，0.0884 克的 PbN，4.6760 克的Si3N4, ,4.9890 克的 AlN, 0.03 克的 NH4F。6#:称取 4.8654 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN，0.1105 克的 PbN, 4.6760 克的Si3N4, ,4.9890 克的 AlN, 0.03 克的 NH4F。7#:称取 4.8610 克的 Ca3N2,0.16597 克的 EuN，0.1326 克的 PbN，4.6760 克的Si3N4, ,4.9890 克的 AlN, 0.03 克的 NH4F。上述1#_7#起始反应物在无氧无水手套箱中均匀混合，然后放入钥或钨坩埚中。转移到高压炉中，在氮气中5个大气压在1550摄氏度反应8小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，用去离子水洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色突光粉，其分子式如表一所不。测试1#-7#的发射光谱。结果如表一所不。从测试结果可知本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾庆华，豆帆，王乖强，周小平，王雷，
申请(专利权)人：烟台希尔德新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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