本发明专利技术公开了一种红色YVO4：Eu3+发光微球及其制备方法，所述的红色YVO4：Eu3+发光微球的化学式为YxEu1-xVO4,其中0.01≤x≤0.1。其制备方法，是将相应的稀土硝酸盐作为稀土源，以酒石酸、EDTA、柠檬酸或水杨酸等有机化合物作为络合剂，首先在水溶液中搅拌形成混合溶液，然后将上述混合溶液转移到水热反应釜中进行水热反应后，所得的反应液依次经过滤、洗涤、离心、干燥，最终得到一种红色YVO4：Eu3+发光微球。本发明专利技术的一种红色YVO4：Eu3+发光微球的制备方法具有反应温度低，对设备要求低，操作比较简单，得到的红色YVO4：Eu3+发光微球形貌可控，发光性能良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土发光材料的制备领域，尤其涉及一种红色YVO4=Eu3+发光微球及其制备方法。
技术介绍
钒酸钇属于四方相结构，是一种优良的基质材料，可以掺杂三价过度金属离子和稀土离子合成具有不同用途的发光材料，目前大多数应用于偏光器、荧光和激光材料等领域。三价铕离子掺杂的f凡酸乾(化学式YVO4 :Eu3+)这个物质是重要的红色突光粉，目前报道了微波法合成了 YVO4 :Eu3+红色荧光纳米粉体发光材料。但是纳米粉体发光材料在发光强度和对涂屏工艺的要求比较苛刻，一般来说作为荧光粉，最佳的形貌是球形，有利于提高其密堆性，从而提高发光强度，同时也有利于涂屏工艺。但是由纳米颗粒组装的YVO4 =Eu3+红色发光球未见专利报道。进一步，传统制备YVO4 =Eu3+发光体的方法是高温固相合成法，即以V2O5 (五氧化二钒)或NH4VO3 (偏钒酸铵)与稀土氧化物或者是稀土草酸盐在1100 - 1200°C高温下反应数小时来制备，但上述制备过程需要消耗大量能源，生产中的加热设备配置要求较高，更重要的是所得发光粉的形貌不均匀，需要多次反复的球磨以获得适当的粒度，球磨过程产生的缺陷和杂质严重影响发光粉的发光强度。发光材料的发光性能与其形态有很大关系，球形颗粒可以提高其密堆性，从而提高其发光亮度。其荧光粉涂屏工艺的要求也迫切需要合成球形的突光 粉。目前合成球形发光体的主要方法有络合物共沉淀法，溶胶凝胶法，喷雾热解法以及水热法等。前面两种方法合成的发光体易发生团聚现象，形貌颗粒不均匀。喷雾热解法制备的发光材料一般比较均匀的球形形貌，可控的颗粒尺寸，粒子分布窄等优点，这种方法则被广泛应用于球形发光体的制备。相较于高温固相反应相比，水热法能够明显降低反应温度，而且并以单一反应步骤完成(不需再研磨和焙烧步骤)，可对粒径和形貌较好控制，易于获得具有良好结晶的粉体材料，虽然是合成发光材料的一种有效方法，但是这方面的研究工作开展得不够充分。三价铕离子是一种重要的发光材料的激活剂，依据其在基质材料中所占的格位对称性的不同，主要发射红光或者橙光，而且谱线尖锐、色纯度高等优点，制备具有球形形貌的这类材料有可能改善其发光强度及其涂敷性能。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了合成一种发光强度较高的形貌为球形的稀土发光材料即红色YVO4 =Eu3+发光微球。本专利技术的另一目的是提供上述的一种红色YVO4 =Eu3+发光微球的制备方法。本专利技术的技术方案一种红色YVO4 =Eu3+发光微球，其化学式为YxEu1^xVO4,其中O. 01彡X彡O.1。上述的一种红色YVO4 :Eu3+发光微球的制备方法，具体包括如下步骤 (I )、氧化钇、氧化铕分别加入到稀硝酸溶液中，加热条件下搅拌并溶解，分别配成浓度为O. 2±0· 01mol/L的硝酸钇溶液和浓度为O. 02±0· 00ImoI/L的硝酸铕溶液； (2)、取用步骤(I)所得的硝酸钇溶液和硝酸铕溶液混合，控制混合后所得的混合溶液中按摩尔比计算，即硝酸钇硝酸铕为1. 8 1. 98 :0. 2 O. 02 ; (3)、将络合剂加入到步骤(2)所得的混合溶液中，并在常温25±1°C下搅拌，得混合浑浊液，用2 6mol/L氨水调节pH为4 10，优选pH为8 ; 其中所述络合剂为酒石酸、EDTA、水杨酸或柠檬酸，其加入量按其相对于硝酸钇溶液和硝酸铕的摩尔比计算，即硝酸钇硝酸铕络合剂为1. 8 1. 98 :0. 2 O. 02 :0 8，优选为硝酸钇硝酸铕络合剂为1. 8 1. 98 :0. 2 O. 02 :2 8; (4)、将NH4VO3溶于少量硝酸后加入到步骤(3)所得的pH为4 10的混合浑浊液中，用2 6mol/L氨水再次调节pH为4 10,优选pH为8,搅拌混合得黄色浑池液,搅拌2 3h后转入水热反应釜，控制温度为140 180°C，时间为24 72h进行水热反应，优选水热反应的温度为170°C，时间为40h ； 其中NH4VO3的加入量，按其相对于硝酸钇溶液和硝酸铕的摩尔比计算，即硝酸钇硝酸铕NH4VO3 为1. 8 1. 98 0. 2 O. 02 :2 ; (5)、步骤(4)水热反应结束后，将得到的反应液在空气中自然冷却到室温；后过滤，所得滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇清洗2 3次后控制温度为40 120°C，优选为60°C进行干燥，即得到红色YVO4 =Eu3+发光微球。`本专利技术的有益效果 本专利技术的一种红色YVO4 =Eu3+发光微球，由于制备过程中通过添加络合剂酒石酸等有机化合物，合成了由纳米颗粒组装的三维YVO4 =Eu3+亚微米球发光材料，其发光强度要优于相同条件下无添加络合剂酒石酸等有机化合物下制备YVO4 =Eu3+纳米颗粒。进一步，本专利技术的一种红色YVO4 :Eu3+发光微球，制备过程中通过改变酒石酸，EDTA，水杨酸，柠檬酸的量，可以调节球直径的大小，因此，该制备方法可以有效地控制YVO4 =Eu3+红色发光材料的颗粒大小以及形貌。附图说明图1、实施例3和实施例3的对照实施例所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 Eu3+发光微球的X射线粉末衍射 图2A、实施例3的对照实施例，即无酒石酸下所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 Eu3+发光微球的透射电镜 图2B、实施例3所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的透射电镜 图3A、实施例3和实施例3的对照实施例所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 Eu3+发光微球的激发光谱 图3B、实施例3和实施例3的对照实施例所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的发射光谱图；图4、实施例1，2，3，4，5所得的红色YVO4 =Eu3+发光微球的发射光谱 图5A1、实施例6所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的透射电镜 图5A2、实施例6所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的场发射扫描电镜图；(此处放入场发射电镜图是为了更清楚的说明所得产物是由棒状颗粒组装而成的球状结构) 图5B、实施例3所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的透射电镜 图5C、实施例7所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的透射电镜 图6、实施例3，6，和7所得的化学式为Ya95Euatl5VO4的红色YVO4 =Eu3+发光微球的发射光谱 图7、实施例3和6，7，8所得的化学式为Ya95Eu0.05V04的红色YVO4 =Eu3+发光微球的X射线粉末衍射图。具体实施例方式下面通过具体实施例并结合附图对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。采用日本X ' -Pert PRO X射线粉末衍射仪(CuK α辐射，λ =1. 540Α)测定所制备的红色YVO4 =Eu3+发光微球材料的结构。采用HITACHI S 4800场发射扫描电镜测定所制备的红色YVO4 =Eu3+发光微球材料的颗粒尺寸和形貌。采用JEOL JEM-2100透射电镜仪测定所制备的红色Y本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种红色YVO4：Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4：Eu3+发光微球的化学式为YxEu1?xVO4,其中0.01≤x≤0.1。
【技术特征摘要】
1.一种红色YVO4 =Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4 =Eu3+发光微球的化学式为 YxEu1-JO4,其中 O. 01 ≤ X ≤ O.1。2.如权利要求1所述的一种红色YVO4=Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4 Eu3+发光微球的化学式为YxEUi_xV04，其中x=0.1。3.如权利要求1所述的一种红色YVO4=Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4 Eu3+发光微球的化学式为YxEUi_xV04，其中x=0. 01。4.如权利要求1所述的一种红色YVO4=Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4 Eu3+发光微球的化学式为YxEUi_xV04，其中x=0. 03。5.如权利要求1所述的一种红色YVO4=Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4 Eu3+发光微球的化学式为YxEUi_xV04，其中x=0. 05。6.如权利要求1所述的一种红色YVO4=Eu3+发光微球，其特征在于所述的红色YVO4 Eu3+发光微球的化学式为YxEUi_xV04，其中x=0. 07。7.如权利要求1所述的一种红色YVO4:Eu3+发光微球的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤 (I )、氧化钇、氧化铕分别加入到稀硝酸溶液中，加热条件下搅拌并溶解，分别配成浓度为O. 2±0· 01mol/L的硝酸钇溶液和浓度为O. 02±0· 001mol/L的硝酸铕溶液； (2)、取用步骤(I)所得的硝酸钇溶液和硝酸铕溶液混合，控制混合后所得的混合溶液中按摩尔比计算，即硝酸钇硝酸铕为1. 8 1. 98 :0. 2 O. 02 ; (3)、将络合剂加入到步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖秀珍，卢冠忠，沈绍典，毛东森，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：
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