本发明公开了一种利用低分辨率四极杆型气体质谱仪对氢氘混合气体中的氘代度测定的方法，包括如下步骤：（1）将待测氢氘混合气体先经过变色硅胶干燥，然后进入低分辨率四极杆型气体质谱仪检测；（2）将低分辨率四极杆型气体质谱仪检测的电信号数据输入对...

本发明公开了一种二叔丁基氯化膦‑d18及其制备方法、膦配体和催化剂，方法包括以下步骤：S1：将叔丁基氯‑d9和镁屑分散于有机溶剂中，由引发剂引发格氏反应，生成叔丁基氯化镁‑d9；叔丁基氯‑d9、镁屑、引发剂的摩尔比为1：1.0‑1.2：...

本发明公开了一种酮洛芬‑d3的制备方法，S1：将3‑溴二苯甲酮、丙二酸二乙酯、钯催化剂、膦配体、弱碱性化合物加入到有机溶剂中，在氮气保护下，加热回流至3‑溴二苯甲酮反应完全；S2：芳基化反应完成后加入CD<subgt;3</...

本发明公开了一种吡啶‑d5的多轮叠代制备方法，以吡啶为原料，重水为氘源试剂，在催化剂和碳酸盐存在下，所述吡啶和重水进行多轮氢氘交换反应，一轮氢氘交换反应完成后，分液得到有机相和水相，在有机相中加入新的重水和碳酸钾进行下一轮氢氘交换反应，...

本发明公开了一种甲基硼酸‑d3的制备方法，以碘甲烷‑d3作为原料，与镁屑格式反应生成甲基碘化镁‑d3，甲基碘化镁‑d3进一步与硼酸三甲酯反应生成甲基硼酸二甲酯，加酸淬灭水解，纯化处理后得到甲基硼酸‑d3。本发明制备的产物纯度高、收率高，...

本发明公开了一种蒽‑d10的制备方法，将蒽、氘源、酸、催化剂和溶剂混合后，进行氢氘交换反应，得到含有蒽‑d10的初产物，对所述初产物进行纯化处理得到蒽‑d10；按照质量比，原料的添加量满足蒽∶酸和氘源之和∶催化剂∶溶剂=1∶2‑3.5∶...

本发明公开了一种羟基酪醇‑d4的制备方法，包括以下步骤：S10：在碱催化剂存在的条件下，将胡椒乙酸和氘源进行氢氘交换得到胡椒乙酸‑d2；S20：将所述胡椒乙酸‑d2还原得到胡椒乙醇‑d4；S30：在酸性环境中，对胡椒乙醇‑d4进行水解得...

本发明公开了一种阿替洛尔‑d7的制备方法，包括以下步骤：(1)以2‑(4‑羟基苯基)乙酰胺作为原料，与环氧氯丙烷缩合得到2‑[4‑(环氧‑2‑基甲氧基)苯基]乙酰胺；(2)将2‑[4‑(环氧‑2‑基甲氧基)苯基]乙酰胺、丙酮‑d6和硼氘...

本发明提供了一种9‑溴蒽‑d9的制备方法，涉及有机合成技术领域。9‑溴蒽‑d9的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛下，取蒽‑d10和溴化试剂混合进行反应；其中，溴化试剂选自二溴海因、溴异丁酸乙酯、1，3，5‑三溴‑1，3，5‑三嗪‑2，...

本发明公开了一种二氯甲烷‑d2的制备方法，包括以下步骤：在电解槽中，以氯仿‑d1为原料，重水为氘源，电解质存在下进行电解反应；氯仿‑d1在所述电解槽的阴极发生还原反应，得到二氯甲烷‑d2。本发明无需使用昂贵的催化剂或反应原料，原料廉价易...

本发明公开了一种酮洛芬‑d3的制备方法，S1：将3‑溴二苯甲酮、丙二酸二乙酯、钯催化剂、膦配体、弱碱性化合物加入到有机溶剂中，在氮气保护下，加热回流至丙二酸二乙酯反应完全；S2：芳基化反应完成后加入CD<subgt;3</s...

本发明公开了一种氘代乙腈‑d3的制备方法，将氘源和乙腈混合，在催化剂作用下进行多轮氢氘交换，得到氘代乙腈‑d3粗品，对氘代乙腈‑d3粗品进行提纯得到氘代乙腈‑d3；所述催化剂由碳酸盐和冠醚类化合物组成。本发明每轮氢氘交换氘源用量少，氘源...

本发明提供了一种叔丁醇‑d9的制备方法及纯化方法，涉及有机合成技术领域。叔丁醇‑d9的制备方法包括：将碘甲烷‑d3与镁屑混合发生格氏反应，生成甲基碘化镁‑d3；将丙酮‑d6与甲基碘化镁‑d3混合进行加成反应，加成产品置于酸性条件下进行水...

本发明提供了一种叔丁醇‑d10的制备方法，涉及有机合成技术领域。叔丁醇‑d10的制备方法包括：将叔丁醇‑d9和第一氘源试剂混合进行氢氘交换，得到第一反应物，进行精馏；精馏后的第一反应物中加入第二氘源试剂混合进行氢氘交换，得到第二反应物，...

本发明公开了一种氘代正丙醇的制备方法，采用一锅两步法从简单的原料高效地合成高氘代度的正丙醇‑d3或正丙醇‑d7。本发明通过引入催化剂和不良溶剂的方法，减少了反应过程中的副反应，提高了反应效率和反应收率。本发明制备工艺操作简单，反应条件温...

本发明公开了一种多环芳烃的全氘代制备方法，以多环芳烃为原料，在催化体系作用下，与氘源试剂重水发生氘代反应，100‑150℃反应12‑48小时，反应产物经过分离纯化，获得多环芳烃全氘代产物；所述催化体系包括钯催化剂、吡啶酮类配体、银助剂和...

本发明公开了一种羟基氘代直链醇的制备方法，以碳酸酯为底物，重水作为氘源，在碱催化剂作用下进行氘代反应，得到羟基氘代直链醇。本发明，氘代度高、收率高且仅产生CO<subgt;2</subgt;副产物。

本发明提供了一种水中氘代度的检测方法，涉及化学分析技术领域。本发明采用内标法，利用核磁共振检测水中氘代度，将一定氘代度的内标物加入同轴核磁管的内管中，将未知氘代度的待测水或标准样品加入同轴核磁管的外管中，首先利用已知氘代度的标准样品获得...

本发明提供了一种溴苯‑d5的制备方法，其特征在于，包括：按照质量份计，将1份氘代苯、0.61‑1.08份溴化钠、0.62‑0.89份溴酸钠、0.007‑0.07份溴化铁、1.07‑2.14份水混合，并加入2.8‑7份体积分数为20%‑2...

本发明公开了一种氘代醇的选择性氘代制备方法，反应原料包括醇、重水及雷尼镍，在100～120℃下反应50～100h，得到与羟基连接的碳上的氢被氘代的氘代醇；所述醇、重水、雷尼镍的添加量满足1mol：1～100mol：100～200g。本发...