用于串联或者并联收集液体级分的自清洁气液分离器制造技术

本发明专利技术公开了有效地将组合的气体/液体流分离成其独立的气体和液体级分的装置、方法和系统。本发明专利技术主要涉及制备性超临界流体色谱[SFC]和超临界流体萃取[SFE]领域，但本发明专利技术将在需要分离不同密度、粘度和体积流量的相的应用中具有其它效用和适应性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于串联或者并联收集液体级分的自清洁气液分离器
本专利技术一般性地涉及超临界流体色谱和超临界流体萃取的
，但是包括需要分离具有显著不同的密度、粘度和体积流量的各相的可选利用和应用。
技术介绍
超临界流体萃取(SFE)和制备性("Prep")超临界流体色谱(SFC)各自需要从流动系统的终点收集液体级分的设备和方法。超临界流体(SF)流动相的主要组分包括高度压缩的气体如二氧化碳(CO2)和液体有机共溶剂，或者改性剂。为了收集，必须使流动相达到接近环境压力，在环境压力下CO2组分为体积高达压缩相体积500倍的膨胀气体。CO2夹带着体积小得多的、残留的包含液体改性剂的重要性化合物，最初为气溶胶的形式。结果，与仅使用液体的制备性高效液相色谱法(HPLC)中的级分收集相比，收集该重要性化合物的方法更复杂。在PrepSFC或者SFE中的收集方法涉及几个步骤，其包括：a)将流动相除压；b)任选地加热以补充蒸发CO2相的蒸发热；c)分配所得气相和液相；d)排出蒸气和e)将残留液相导至合适的收集容器。当流动相通过背压调节器(BPR)时，开始流动相的除压，通常将所述背压调节器(BPR)设置成100巴或者更大的控制设定值，以维持理想的色谱/萃取条件。流动在BPR之后以蒸发液体CO2和膨胀蒸气CO2的非常混乱的状态继续。在此流动区域内的这种极端紊乱往往使流动相中的许多残留有机液体雾化(aerosolize)。另外，蒸发CO2导致残留液体有机物的相当程度的冷却，这使得保留高浓度的溶解的CO2。通常流动经传输管线从BPR传递至气液分离器。气液分离器的一般作用是完成CO2蒸气向指定压力的膨胀，并允许排出，同时收集残留液体或者将残留液体沿着选择的路径再引导至收集容器。为了完成这项任务，必须使用一些方法来处理从流动传输管线出来的残留气溶胶。由于雾化程度取决于流动相的流速和组成，所以必须使气液分离器具有适当尺寸，以处理两种参数的适当范围。用于气液分离器中的气溶胶压制的数种技术和设备为工业中已知的。图9示出这种设备700，其中可将流动管线710以下面的方式引入至分离器720敞口的顶端中，所述方式使得液体气溶胶730与分离器壁碰撞并聚结成膜750，该膜由于重力沿着壁向下流。未示出多步加热器组件，其用于调节流动，从而分离气相和液相并显著压制传输管中的气溶胶。通过气动力使CO2和任何有机蒸气740从分离器的顶部排出。已知的是将分离器的内压保持在高压，以减缓从狭窄流动管线710脱离的气溶胶730的速度。这具有降低剪切力的效果，所述剪切力可将壁上聚结的液体760向上升高或者再次雾化液体膜750。图10示出另一设备800，其经常用于通过调节传输管线的内径来减慢气流(例如CO2)进入分离器时的速度。可将流动管线810以下面的方式引入分离器820敞口的顶端中，所述方式使得液体气溶胶830与分离器壁碰撞并聚结成膜850，该膜由于重力沿着壁流下。使CO2和任何有机蒸气840通过气动力从分离器的顶部排出。已知的是将分离器800的内压保持在高压，以进一步减慢气溶胶830的速度。这具有降低剪切力的效果，所述剪切力可将壁上聚结的液体860升高或者再次雾化液体膜850。传输管线810进入分离器800的出口端870具有增大的直径，其是管810的正常直径的若干倍。例如，使圆管的内径(i.d.)加倍，将流动速度降低至原速度的25%。与压制类型无关，大部分分离器经历一定程度的到达分离器内表面的不良扫掠区域的液滴的污染。当同一分离器必须用于不同的样品时，这是有问题的，因为它导致携带污染(carryover)或者交叉污染问题，该问题破坏随后进入分离器的可收集级分的完整性。结果，通常需要手动或者自动清洁过程来准备分离器用于下一个级分类型。通常，这通过收集器的重复使用部件的溶剂漂洗来完成。在一种情况中，使用可替换收集衬里(例如试管)移去污染表面和收集级分。在PrepSFC或者SFE中，离开仪器的流动相经常富含需要收集的溶解的重要性化合物。将含有单个或者一组这种化合物并适当引导至已知容器的流量部分称为级分。级分也可为在给定的时间窗中释放出仪器的流量部分，无论它们是否含有溶解的化合物。将不同级分传递至单独容器的装置被称为级分收集组件。气液分离器是PrepSFC和SFE系统中的级分收集组件的一部分，并且通常设计用于并联或者串联收集用途。在并联配置中，如果单一气体/液体分离器与单一收集容器串联，那么包含单个收集器。经常地，收集容器本身是气体/液体分离器装置所不可缺少的，以形成收集器。在另外场合，收集容器距离分离器遥远，但是致力于专门接受它的级分。然后取决于每次分离待收集的不同级分的最大数目，将单个收集器垂直布置在多个并联收集路径中。通向特定收集器的单个路径通常由阀门布置决定，阀门也是级分收集组件的一部分。对于每个分离，并联级分收集组件通常在每一收集器中收集单一色谱分离的级分。多重分离可从分开的分离物汇集相同级分至相同收集器中，使得能够收集较大量的重要性化合物。无论如何，每一个气液分离器仅接触一种类型的级分。因此，不需要清洁分离器，直到所有类似级分已经收集。在串联气液分离器排列中，单一气体/液体分离器将级分的液体部分传递至超过一个收集容器中。结果，对于给定的分离，超过一种类型的样品级分流经分离器。这种类型的分离器为流水式，并且不结合单一收集容器作为收集器的永久部件。相反，多个收集容器可与分离器出口连接，通常通过传输管线，使用机器人或者阀门组件切换至每一目标收集容器。这种类型的分离器必须设计成在下一级分进入分离器之前快速清除每种级分并漂洗自己。此外，所述设计必须不仅考虑气体-液体分离过程，而且考虑液体到达分离器出口(其通常位于分离器的底部附近)的流出速度。另外，必须施加足够的漂洗并从分离器清除，以将级分之间的交叉污染最小化。可将串联气液分离器以连续方式操作或者作为交替的两个或者更多个分离器的排列操作，以允许收集和漂洗功能。与并联分离器相比，它们通常具有低得多的内表面积，以限制未扫掠区域和将漂洗体积最小化。在这种分离器的设计中，限制流出时间和避免过多表面积接触是重要的。聚结液体级分的表面必须干净并允许液滴以尽可能少的时间自由流动至收集器出口。大部分现有收集器具有以下缺点：取决于流动相的液体组成，排出时间显著改变。而且，改变有机液相的化学性质(例如从低粘度的有机液相改变至高粘度的有机液相)可显著影响排出时间。赋予串联分离器约束设置，毫不奇怪地发现，它们的可用动态范围显著受限。例如，目前可用的商业串联分离器固定流动相的总流速并使用补充泵维持进入分离器的单一类型的有机液体的恒定水平。不能够优化流速和针对色谱分离选择不同的改性剂溶剂代表了该系统的严重限制。另外，并联和串联气液分离器均经受内压。这限制了可用于构建分离器的材料。对于许多高压应用，通常需要金属旋风分离器。然而，对于低压应用，经常希望对分离器使用透明材料如玻璃。玻璃材料对于可安全地实现而不会使分离器破裂或者爆炸的压力量设置了实施上限。例如，作为安全因素，在压力过大的情况下，通常必须对玻璃分离器进行防护。明确需要可用于并联或者串联收集配置中的是简化的低压气液分离器。分离器配置应为自清洁的而无需手动或者明显手动干涉并促进高度的液相回本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于气体?液体流动流的装置，其包括：滤器，其可接收包含气相和液相的加压气体?液体的或者雾化的流动流；和至少部分地围绕所述滤器的约束设置，由此来自所述流动流的液相在所述约束设置中聚结。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.06.01 US 61/492,3521.用于超临界流体萃取和超临界流体色谱的装置，其包括：滤器，其可接收包含气相和液相的加压气体-液体的或者雾化的流动流；和至少部分地围绕所述滤器的约束设置，由此来自所述流动流的液相在所述约束设置中聚结,其中，所述约束设置还包括在所述气体-液体流动流经过所述滤器后可接收所述流动流的通道，所述通道包括封闭部分和敞口部分。2.权利要求1的装置，其中所述通道包括接触所述滤器的外表面的至少一部分的螺旋通道，和外壳，所述外壳限定所述通道的外边界。3.权利要求2的装置，其中所述通道与所述滤器的外表面连通地形成。4.权利要求1的装置，其中所述封闭部分包括密封上端以及所述敞口部分包括开口下端。5.权利要求1的装置，其还包括与所述滤器的内腔具有流体连通的入口流动路径。6.权利要求5的装置，其中所述滤器的至少一部分具有与所述通向滤器的入口流动路径的横截面积相比相对较大的外表面积。7.权利要求5的装置，其中所述滤器成形为以下中的一种：圆柱形、球形、立方形、棱柱形，或者梯形。8.权利要求1的装置，其还包括收集容器，所述收集容器可收集从所述滤器中分离的液体并为通过所述滤器分离的气体或者蒸气提供脱离路径。9.用于超临界流体萃取和超临界流体色谱的气液分离系统，其包括：滤器，其具有接收加压气体-液体的或者雾化的流动流的入口流动路径；约束设置，其至少部分地围绕所述滤器，所述滤器包括具有封闭部分和敞口部分的通道，所述约束设置在所述气体-液体流动流经过所述滤器后接收所述气体-液体流动流；和收集容器，由此将所述流体流分离成气体组分和液体级分，其中，所述通道包括接触所述滤器的外表面的至少一部分的...

【专利技术属性】
技术研发人员：K福格尔曼，TA伯格，EE维克福斯，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：
国别省市：