【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
1、色谱柱和筛板是本领域中熟知的。通常，色谱柱由允许将液体溶剂和样品引入圆柱形金属管(通常为不锈钢)中的管道系统和配件组成且具有如下流动路径：其中溶剂和样品在圆柱的第一端处或附近被引入，穿过颗粒(通常为基于二氧化硅或聚合物的颗粒)填充材料，并在圆柱的第二端离开。通常将筛板布置于柱的第二离开端以将包含填充材料的颗粒保留在柱中，并且可以将筛板布置于柱的第一端以使来自填充材料的颗粒不会移动到将溶剂、样品或二者引入柱中的管道或配件中。如bailey的美国专利号5,651,931(“bailey”或“bailey专利”)中所述，液相色谱系统允许携带样品的液体溶剂穿过含有颗粒的填充材料的柱，所述颗粒通常通过在柱任一端处的筛板保持就位。在液体溶剂(有时称为“流动相”)携带样品经过构成填充材料或介质的颗粒时，样品中的组分(溶质)以不同速率移动经过所述颗粒，从而使所述组分在移动穿过柱时分离。在样品离开柱时，组分经过检测器，如荧光检测器，或者以连续等分试样加以收集，并被提供至检测器。可以使用一种或多种检测器确定初始样品中存在的特定化学物质的存在和(在一些系统中)量。
2、许多当前筛板由金属如不锈钢制备。然而，液相色谱系统中的不锈钢和其他金属可能与生物样品中的离子和其他化学部分相互作用。参见例如，bailey专利，第2列，第43-57行。一些筛板由生物相容性材料(如聚醚醚酮或“peek”)制备。不幸的是，当前市售peek筛板往往具有如下peek颗粒，所述peek颗粒具有多个大小和形状的分布，导致遍布筛板分布的间隙或孔隙的一定不
3、可期望具有如下装置和用于制备如下装置的方法，所述装置提供具有受控粒度的生物相容性筛板，从而使得与当前可用筛板可提供的相比，能够更好地控制孔隙度，提供更高渗透性和提供更高机械强度；以及提供具有类似的控制得更好的孔隙度的其他多孔装置，如过滤器、膜和整体柱(monolith)。此外，可期望具有生物相容性颗粒或介质，用于lc和hplc柱、固相萃取柱或其他分离装置，所述颗粒或介质严格地落在所选群体大小的范围内。令人惊讶地，本专利技术满足这些和其他需求。
技术实现思路
1、在第一组实施方案中，本专利技术提供多孔装置，所述多孔装置包含聚芳基酮聚合物或其含硫醚类似物的大体上球形的颗粒的基本上单分散的群体，所述聚合物具有熔融温度，所述颗粒的直径小于0.5μm至约超过5μm，如直径为约1至约10μm，其中所述群体中的大多数所述颗粒已经与所述群体的其他成员烧结或者以其他方式熔合。在一些实施方案中，所述颗粒的直径小于1μm。在一些实施方案中，所述颗粒的直径小于0.5μm。在一些实施方案中，所述颗粒为约1至约9μm。在一些实施方案中，所述颗粒的直径为约2至约9μm。在一些实施方案中，所述颗粒的直径为约4至约8μm。在一些实施方案中，所述颗粒的直径为约5至约6μm。在一些实施方案中，所述聚芳基酮聚合物或其含硫醚类似物是聚芳基醚酮。在一些实施方案中，所述聚芳基醚酮是聚醚醚酮(“peek”)。在一些实施方案中，所述多孔装置是膜、整体柱、筛板或过滤器。在一些实施方案中，所述多孔装置是筛板。在一些实施方案中，所述筛板是液相色谱筛板，任选地，高效液相色谱(“hplc”)筛板。在一些实施方案中，所述筛板的颗粒是peek颗粒。在一些实施方案中，所述筛板的泡点压力为约2至约100英寸汞柱。在一些实施方案中，所述筛板的泡点压力为约7至约13英寸汞柱。在一些实施方案中，当针对1.55mm厚x 2.1mm直径样品在边缘上径向测量时，所述筛板的断裂强度>100n压溃力。在一些实施方案中，当针对1.55mm厚x 2.1mm直径样品在边缘上径向测量时，所述筛板的断裂强度>40n压溃力。在一些实施方案中，当在筛板样品上轴向测量时，所述筛板的断裂强度>150mpa。在一些实施方案中，当在筛板样品上轴向测量时，所述筛板的断裂强度>40mpa。在一些实施方案中，所述单分散群体的颗粒的烧结是缓慢加热至所述颗粒的熔融温度附近的所选温度，在所选温度下保持所选时间段，然后冷却至环境温度。在一些实施方案中，所述所选时间段为约1小时至约24小时。在一些实施方案中，加热(斜升(ramp-up))的速率为约0.5℃/min至约100℃/min。在一些实施方案中，所述斜升的速率为约0.5℃/min至约25℃/min，如约1℃/min至约10℃/min。在一些实施方案中，所述所选时间段为3小时至9小时。在一些实施方案中，所述冷却的速率为约0.25℃/min至约100℃/min。在一些实施方案中，所述冷却的速率为约0.25℃/min至约25℃/min，如约0.5℃/min至约10℃/min。在一些实施方案中，所述冷却的速率慢于0.5℃/min。在一些实施方案中，所述冷却是通过在绝热容器中冷却所述多孔装置。在一些实施方案中，所述绝热容器是用于加热所述多孔装置用于烧结的炉或烘箱。在一些实施方案中，所述绝热容器是炉。
2、在又一组实施方案中，本专利技术提供容纳聚芳基酮聚合物或所述聚合物的含硫醚类似物的大体上球形的颗粒的单分散群体的容器，所述颗粒的直径为1至约10μm，其中所述颗粒尚未被彼此烧结或以其他方式熔合。在一些实施方案中，所述颗粒的直径为约2至约9μm。在一些实施方案中，所述颗粒的直径为约1至约5μm。在一些实施方案中，所述聚芳基酮聚合物或所述聚合物的含硫醚类似物是聚芳基醚酮聚合物。在一些实施方案中，所述聚芳基酮聚合物是聚醚醚酮(“peek”)。在一些实施方案中，所述颗粒已经退火。在一些实施方案中，所述颗粒已经在约200至约300℃的温度下退火。在一些实施方案中，所述颗粒已经在约230至约290℃的温度下退火。在一些实施方案中，所述容器是高效液相色谱(“hplc”)柱。在一些实施方案中，所述容器是固相萃取筒柱或毛细管柱。在一些实施方案中，所述容器是微流体装置的通道或室。
3、在另一组实施方案中，本专利技术提供制备分子量(mw)为5,000-200,000道尔顿的聚芳基酮聚合物或所述聚合物的含硫醚类似物的所选直径的大体上球形的颗粒的单分散群体的方法，所述方法包括：(a)提供所述聚芳基酮聚合物或聚芳基醚酮聚合物的含硫醚类似物的二卤代基取代的单体，(b)使所述二卤代基取代的单体与所选化合物在允许形成二卤化物单体的条件下反应，其中所述芳基酮的酮或所述含硫醚类似物的酮被酸不稳定的基团保护；(c)使酮受保护的二卤化物单体与以下发生共聚：(i)氢醌单体，以及(ii)相对于受保护的二卤化物单体的一定比例的不受保护的二卤代单体，所述比例为约0％至约50％，如约0％至约30％，在引起形成约5,000-200,000道尔顿的所选mw的受保护的二卤化物单体与不受保护的二卤化物单体的共聚物(如果存在)的条件下进行；(d)在容器中，向在溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多孔装置，所述多孔装置包含聚芳基酮聚合物或其含硫醚类似物的大体上球形的颗粒的基本上单分散的群体，所述聚合物具有熔融温度，其中所述群体中的大多数所述颗粒已经与所述群体的其他成员烧结或以其他方式熔合。
2.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述颗粒的直径为约1至约10μm。
3.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述聚芳基酮聚合物或其含硫醚类似物是聚芳基醚酮。
4.根据权利要求3所述的多孔装置，其中所述聚芳基醚酮是聚亚芳基醚醚酮(“PEEK”)。
5.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述多孔装置是膜、整体柱、筛板或过滤器。
6.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述多孔装置是筛板。
7.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述多孔装置的泡点压力为约7至约13英寸汞柱。
8.根据权利要求1所述的多孔装置，其中当针对1.55mm厚x 2.1mm直径样品在边缘上径向测量时，所述多孔装置的断裂强度>40N压溃力。
9.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述单分散群体的所述颗粒的所述烧
10.根据权利要求9所述的多孔装置，其中所述所选时间段为约1小时至约24小时。
11.根据权利要求9所述的多孔装置，其中所述冷却的速率为约0.25℃/min至约100℃/min。
12.根据权利要求9所述的多孔装置，其中所述加热的速率为约0.5℃/min至约100℃/min。
13.根据权利要求9所述的多孔装置，其中所述冷却是通过在绝热容器中冷却所述多孔装置。
14.一种制造多孔装置的方法，所述方法包括
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述多孔装置是筛板或过滤器。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述聚芳基醚酮聚合物或所述聚合物的所述硫代类似物的大体上球形的颗粒的基本上单分散的群体的所述颗粒的所述所选大小为10μm或更小的直径。
17.根据权利要求14所述的方法，其中所述压缩力为约5N/mm2至约200N/mm2。
18.根据权利要求14所述的方法，其中步骤(c)中的所述烧结是在约300℃至约360℃的温度下进行。
19.根据权利要求14所述的方法，其中步骤(c)中的所述烧结持续约1小时至约24小时的时间段。
20.根据权利要求14所述的方法，其中步骤(c)中的所述烧结包括约0.5℃/min至约100℃/min的加热速率。
21.根据权利要求14所述的方法，其中步骤(c)中的所述烧结包括约0.25℃/min至约100℃/min的冷却速率。
22.一种制造多孔装置的方法，所述方法包括
23.根据权利要求23所述的方法，其中所述施加热量的速率为约0.5℃/min至约25℃/min。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种多孔装置，所述多孔装置包含聚芳基酮聚合物或其含硫醚类似物的大体上球形的颗粒的基本上单分散的群体，所述聚合物具有熔融温度，其中所述群体中的大多数所述颗粒已经与所述群体的其他成员烧结或以其他方式熔合。
2.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述颗粒的直径为约1至约10μm。
3.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述聚芳基酮聚合物或其含硫醚类似物是聚芳基醚酮。
4.根据权利要求3所述的多孔装置，其中所述聚芳基醚酮是聚亚芳基醚醚酮(“peek”)。
5.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述多孔装置是膜、整体柱、筛板或过滤器。
6.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述多孔装置是筛板。
7.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述多孔装置的泡点压力为约7至约13英寸汞柱。
8.根据权利要求1所述的多孔装置，其中当针对1.55mm厚x 2.1mm直径样品在边缘上径向测量时，所述多孔装置的断裂强度>40n压溃力。
9.根据权利要求1所述的多孔装置，其中所述单分散群体的所述颗粒的所述烧结是缓慢加热至所述颗粒的所述熔融温度附近的所选温度，在所述所选温度下保持所选时间段，然后冷却至环境温度。
10.根据权利要求9所述的多孔装置，其中所述所选时间段为约1小时至约24小时。
11.根据权利要求9所述的多孔装置，其中所述冷却的速率为约0.25℃/min至约100...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·戴维斯，T·科布，A·吉奥瓦诺斯，T·威尔班克斯，柏青，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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