【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及日用化工产品分析领域,特别是涉及一种。
技术介绍
烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是由烷基酚和环氧乙烷反应制得的一类非离子型表面活性剂,因其具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用,广泛用于日用化工等行业。据统计,APEOs使用以壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)或辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)为主,两者共占总量的95%以上,并且在使用时经常添加其中一种物质。然而,由于APEOs具有生态毒性、较差生物降解性及可能引起环境内分泌干扰问题。欧盟2003/53/EC指令限制其在化学品及其制备物中使用含量低于0.1% (重量百分率)。我国标准GB/T13171.1-2009《洗衣粉》(含磷型)、GB/T1317.2-2009《洗衣粉》(无磷型)及QB/T1224-2007《衣料用液体洗涤齐U》均要求禁止使用APEOs。目前,文献报道针对APEOs含量的检测方法主要有红外光谱法,气相色谱-质谱联用法,液相色谱-紫外检测法,液相色谱-荧光检测法和液相色谱-串联质谱法。研究对象主要是环境介质(水体和污泥等)、食品、皮革和纺织品、洗涤剂等,而覆盖各种日用化工产品中APEOs的检测鲜有报道。另外,我国目前现行的相关标准(如GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》、GB/T23972-2009《纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱/质谱法》、SN/T1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法》等)采用反相液相色谱或反相液相色谱-质谱联用技术,利用出峰时间和质谱离子对 ...
【技术保护点】
一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,其特征在于,采用高效液相色谱法进行测定,包括以下步骤:?(1)制备供试样品?称取样品于定容容器中,加入乙腈水溶液,将样品充分均质,超声提取;用乙腈水溶液定容,离心,取上清液,过滤膜,得到供试样品;?(2)高效液相色谱测定?将供试样品进行高效液相色谱测定,条件如下:?色谱柱:反相C18柱后串联HILIC硅胶色谱柱;?柱温:30±5℃;?流动相:10±5mMol/L醋酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱;?流速:恒流速1±0.2mL/min;?检测器:荧光检测器,激发波长为230±10mn,发射波长为296±10nm;?(3)定量计算方法?A.将标准物质按上述步骤(2)进行测定,得到标准物质谱图,再按下述方法计算荧光摩尔吸收系数ε:?其中,ε为荧光摩尔吸收系数,单位为AU/mol;A为峰面积,单位为AU;M为摩尔质量,单位为g/mol;C为浓度,单位为mg/L;V为进样体积,单位为μL;?B.将样品按上述步骤(1)(2)进行测定,得到样品谱图,再按下述方法计算平均分子量M平均:?其中,∑A为所有聚合单体的峰面积之和;An为聚合度为n单体的峰面积;?M ...
【技术特征摘要】
1.一种定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,其特征在于,采用高效液相色谱法进行测定,包括以下步骤: (1)制备供试样品 称取样品于定容容器中,加入乙腈水溶液,将样品充分均质,超声提取;用乙腈水溶液定容,离心,取上清液,过滤膜,得到供试样品; (2)高效液相色谱测定 将供试样品进行高效液相色谱测定,条件如下: 色谱柱:反相C18柱后串联HILIC硅胶色谱柱; 柱温:30±5°C ; 流动相:10±5mMol/L醋酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱; 流速:恒流速1±0.2mL/min ; 检测器:突光检测器,激发波长为230 ± IOmn,发射波长为296 ± IOnm ; (3)定量计算方法 A.将标准物质按上述步骤(2)进行测定,得到标准物质谱图,再按下述方法计算荧光摩尔吸收系数ε:2.根据权利要求1所述的定量测定日用化工产品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱后串联Atlantis Hilic Slica柱,所述 Poroshell 120 EC-C18 柱的规格为 75X4.6mm, 2.7 μ m,所述 Atlanti...
【专利技术属性】
技术研发人员:席绍峰,李慧勇,谭建华,
申请(专利权)人:广州市质量监督检测研究院,
类型:发明
国别省市:
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