一种工业盐酸中硫酸根的测试方法技术

本发明专利技术涉及工业盐酸中杂质的测试方法。一种工业盐酸中硫酸根的测试方法，它包括下列步骤：A）称取约20.00g工业盐酸置于聚四氟乙烯烧杯中，电热板温度调至200℃，蒸发至干，冷却至室温，加入3mL浓度1mol/L盐酸溶液溶解残留物，并在电热板上加热1分钟使得样品完全溶解，全部移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；B）直接把经A处理好的样品在等离子光谱仪上进行分析，并读取样品浓度；C）绘制工作曲线；D）根据等离子光谱仪读取的样品浓度，以及样品称取的克数，计算出样品的质量百分比数：X(%)=C×V×10-4/m。本发明专利技术操作简单、快速，避免使用银-前处理柱，降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学试剂的测试，尤其涉及工业盐酸中杂质的测试方法。
技术介绍
工业制成的盐酸(生产出含量彡31. 0%的工业盐酸)，其硫酸盐含量较低，测定时需要富集，按照GB 320-2006工业盐酸硫酸盐的分析方法在称取20. Og样品以后，对样品进行蒸发至干，再加入lmol/L的盐酸进行残渣溶解，使用比浊法的分析方法对样品进行硫酸盐的分析。在实际操作过程中，使用该国家标准的方法较为繁琐，操作起来不方便，对于操作人员来说操作技术要求比较高。 由于国家标准较难实施，根据实验原理，通过实验，制定了现有的实验室分析规程“工业合成盐酸中的硫酸根的测定”:取l_2g的样品定容至IOOOmL的容量瓶中，取25mL稀释液，通过银-前处理滤柱，收集滤液，将滤液注入到离子色谱仪中，进行硫酸根浓度的分析，可较为方便地得到硫酸根浓度。经试验，发现离子色谱分析硫酸根的含量加标回收偏高，经研究分析发现，工业盐酸的主要杂质是铁，当样品蒸干后，烧杯中残存褐色的沉淀物，应为氯化铁和硫酸铁的沉淀。当用3mL浓度lmol/L的盐酸溶液溶解后，样品中存在大量的氯离子，离子色谱法去除氯离子的手段，一般都是采用银-前处理滤柱去除，但是硫酸盐也会和银-前处理滤柱反应；不使用银-前处理滤柱，因为氯离子含量高，影响了柱容量，导致了离子色谱的背景值高，致使硫酸盐含量的偏高。另外，该分析方法需要使用银-前处理滤柱，而且消耗量很大，因此成本较高。同时，在对样品进行分析时，为了能够控制氯离子的含量，样品的稀释比例较大，导致硫酸根的浓度较低，这样会影响到硫酸根的出峰浓度。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述缺陷，提供。本专利技术操作简单、快速，避免使用银-前处理柱，降低成本。为解决上述问题，，它包括下列步骤 A,称取约20. OOg工业盐酸样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，电热板温度调至200°C，使得样品蒸发至干，冷却至室温，加入3mL浓度lmol/L盐酸溶液溶解残留物，并在电热板上加热I分钟使得样品完全溶解，全部过滤移入50mL容量瓶中(如有沉淀物过滤)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀； B，直接把经A处理好的样品在等离子光谱仪上进行分析，并读取样品浓度； C，以硫离子浓度mg/L为横坐标，与其对应的光强度为纵坐标绘制工作曲线； D，根据等离子光谱仪读取的样品浓度，以及样品称取的克数，计算出样品的质量百分比数X(%) =CXVXlO-4/m其中 X-样品的质量百分比浓度，％ C-等离子光谱仪直接读取硫酸根的浓度，单位为mg/L V-样品的定容体积，单位为mL m-样品的质量数值，单位为g。本专利技术操作简单、快速采用本专利技术分析工业盐酸中的硫酸根含量，操作简单而且分析时间也大大缩短。使用加热板对样品加热，加热稳定均匀，缩短了样品的前处理的时间；使用等离子光谱仪对样品进行分析，干扰小，且分析时间大大减少，每个样品分析时间约为I分钟左右，提高了分析效率。本专利技术极大地拓宽了方法应用范围，提高了分析灵敏度和准确度等离子光谱法分析硫酸盐的检出限为0. 02mg/L，加标回收在90%-110%，而且线性范围广，仪器的灵敏度也很高，能够准确分析样品的浓度，拓宽了工业盐酸的分析方法。成本低廉不需要使用银-前处理滤柱在离子色谱上进行分析，使用等离子光谱仪分析样品达到节能降耗的目的。具体实施例方式，其特征在于，它包括下列步骤 A,称取约20. OOg工业盐酸样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，电热板温度调至200°C，使得样品蒸发至干，冷却至室温，加入3mL浓度lmol/L盐酸溶液溶解残留物，并在电热板上加热I分钟使得样品完全溶解，全部移入50mL容量瓶中(如有沉淀物过滤)，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾; B，直接把经A处理好的样品在等离子光谱仪上进行分析，并读取样品浓度； C，以硫离子浓度mg/L为横坐标，与其对应的光强度为纵坐标绘制工作曲线； D，根据等离子光谱仪读取的样品浓度，以及样品称取的克数，计算出样品的质量百分比数X(%) =CXVX10_4/m其中 X-样品的质量百分比浓度，％ C-等离子光谱仪直接读取硫酸根的浓度，单位为mg/L V-样品的定容体积，单位为mL m-样品的质量数值，单位为g。实施例1、仪器及操作条件 (1)分析仪器等离子光谱仪725-ES(美国Agelient公司) (2)仪器电加热板(温度可达到200°C)、聚四氟乙烯烧杯 (3)分析仪器操作条件功率1.20KW、等离子气流量15. OL/min、辅助气流量1. 50L/min、雾化气压力200Kpa、硫的波长为181. 972nm 2、试剂及实验方法 (I)分析试剂 I)盐酸溶液lmol/L量取90mL盐酸，用蒸馏水稀释至lOOOmL。2)硫酸盐标准贮备溶液1000mg/L 称取1. 4790g无水硫酸钠(105°C烘干I小时)溶于蒸馏水中，转移至IOOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4°C冷藏存放。(2)标准曲线绘制权利要求1.，其特征在于，它包括下列步骤 A,称取约20. OOg工业盐酸样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，电热板温度调至200°C，使得样品蒸发至干，冷却至室温，加入3mL浓度lmol/L盐酸溶液溶解残留物，并在电热板上加热I分钟使得样品完全溶解，全部过滤移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀； B，直接把经A处理好的样品在等离子光谱仪上进行分析，并读取样品浓度； C，以硫离子浓度mg/L为横坐标，与其对应的光强度为纵坐标绘制工作曲线； D，根据等离子光谱仪读取的样品浓度，以及样品称取的克数，计算出样品的质量百分比数X (%) =CXVX10_4/m其中 X-样品的质量百分比浓度，％ C-等离子光谱仪直接读取硫酸根的浓度，单位为mg/L V-样品的定容体积，单位为mL m-样品的质量数值，单位为g。全文摘要本专利技术涉及工业盐酸中杂质的测试方法。，它包括下列步骤A)称取约20.00g工业盐酸置于聚四氟乙烯烧杯中，电热板温度调至200℃，蒸发至干，冷却至室温，加入3mL浓度1mol/L盐酸溶液溶解残留物，并在电热板上加热1分钟使得样品完全溶解，全部移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；B)直接把经A处理好的样品在等离子光谱仪上进行分析，并读取样品浓度；C)绘制工作曲线；D)根据等离子光谱仪读取的样品浓度，以及样品称取的克数，计算出样品的质量百分比数X(%)=C×V×10-4/m。本专利技术操作简单、快速，避免使用银-前处理柱，降低成本。文档编号G01N21/73GK102998301SQ20111027251公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日专利技术者梁悦绮, 张垚 申请人:上海宝钢工业检测公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业盐酸中硫酸根的测试方法，其特征在于，它包括下列步骤：A,?称取约20.00g工业盐酸样品，置于聚四氟乙烯烧杯中，电热板温度调至200℃，使得样品蒸发至干，冷却至室温，加入3mL浓度1mol/L盐酸溶液溶解残留物，并在电热板上加热1分钟使得样品完全溶解，全部过滤移入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；B，直接把经A处理好的样品在等离子光谱仪上进行分析，并读取样品浓度；C，以硫离子浓度mg/L为横坐标，与其对应的光强度为纵坐标绘制工作曲线；D，根据等离子光谱仪读取的样品浓度，以及样品称取的克数，计算出样品的质量百分比数：X(%)=C×V×10?4/m其中：X?样品的质量百分比浓度，%C?等离子光谱仪直接读取硫酸根的浓度，单位为mg/LV?样品的定容体积，单位为mLm?样品的质量数值，单位为g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁悦绮，张垚，
申请(专利权)人：上海宝钢工业检测公司，
类型：发明
国别省市：