【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法。
技术介绍
3,5,6-三氯吡啶-2-醇 钠是合成杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定的重要中间体。醇钠的合成反应条件苛刻、技术难度大、生产成本高,是影响下游产品生产能力和成本的主要因素。目前工业上合成醇钠比较经济可行的路线是三氯乙酰氯法。该方法主要缺点是醇钠含量和收率均不理想,一般收率不超过65%。三氯乙酰氯法又可分为“一锅法”和分步法。中国专利02157262. 3采用“一锅法”生产醇钠,反应流程短,但是副产物四氯吡啶含量高且醇钠收率仅为65%左右。陶氏专利90102727. 8采用分步法生产醇钠,几乎不产生四氯吡啶,但在环合过程中需要加压通入HCl气体,腐蚀设备且操作难度加大,不利于人员身体健康及工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应周期短、收率高的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法。本专利技术的技术解决方案是一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是包括下列步骤将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中,催化剂铜(或亚铜盐)和催化剂配体存在下回流反应,然后采前馏,将反应液降温,滴加含活性羟基的化合物进行环合反应。然后抽滤,滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品,将粗品精制得产品醇钠。所述惰性有机溶剂为邻二氯苯、硝基苯、二甲苯或环丁砜。催化剂配体化合物是以下几种之一或混合物
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是包括下列步骤 将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐和催化剂配体存在下回流反应,然后采前馏,将反应液降温,滴加含活性羟基的化合物进行环合反应。然后抽滤,滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品,将粗品精制得产品醇钠。2.根据权利要求I所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是所述惰性有机溶剂为邻二氯苯、硝基苯、二甲苯或环丁砜。3.根据权利要求I所述的制备3,5,6-三氯吡啶...
【专利技术属性】
技术研发人员:夏俊维,李珣珣,王丽丽,顾亚琴,葛大伟,
申请(专利权)人:江苏九九久科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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