一种从土茯苓中提取落新妇苷的方法技术

本发明专利技术涉及一种从土茯苓中提取落新妇苷的方法，工艺以土茯苓为原料，水回流提取，加盐和酸沉淀黄酮苷，沉淀脱脂后溶于乙醇上大孔树脂柱，水除杂，乙醇梯度洗脱，收集落新妇苷流分，浓缩，重结晶得产品。采用该法生产落新妇苷操作方便，成本经济，对环境友好，工艺专属性强，收率高，纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种水提酸沉、大孔树脂分离、重结晶提纯落新妇苷的方法。
技术介绍
土茯苓系百合科菝莫属植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb的干燥根茎，具有除湿、解毒、通利关节之功能。土茯苓和其提取物的主要有效成分为皂苷和黄酮类化合物。据报道，土茯苓水提物有明显的抗炎作用，从土茯苓中提取分离的落新妇苷具有明显的利尿及镇痛作用。落新妇苷(astilbin)是1950 年由 Kozo Hayashi 和 Kazuhiko Ouchi 首次从植物落新妇中提取得到的化合物，据文献报道，落新妇苷具有多种显著的生物学活性，包括抑制辅酶A还原酶，抑制醛糖还原酶，保护肝脏，镇痛，抗水肿等。近年又来有报道称落新妇苷有显著的选择性免疫抑制作用，且它的选择性作用与以往的免疫抑制剂相比具有明显优势， 因此可以作为一种新的免疫抑制剂用于免疫相关疾病的治疗。据报道，落新妇苷在土茯苓药材中含量在0. 08-0. 53%。(李磊等《HPLC法测定土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量》)别名花旗松素-3-0- α -L-吡喃鼠李糖苷分子量450.408分子式A21H22O11分子结构权利要求1.，其特征在于包含以下步骤1)水提将干燥土茯苓粉碎至20-30目，水中回流提取，合并提取液真空浓缩，得浓缩液；2)酸沉上述浓缩液趁热加2-4%氯化钠搅拌，加酸酸化至pHl-2，使黄酮类物质沉淀， 滤出沉淀，滤液加水稀释，再次过滤，合并滤饼；3)脱脂将滤饼用2-3倍量乙酸乙酯(V/W)洗涤，干燥得脱脂固体；4)大孔树脂吸附将脱脂固体溶解于少量浓乙醇，上大孔树脂柱饱和吸附，以水冲柱， 再以10-50%的乙醇冲柱直到流出液检测出落新妇苷，换60-90%乙醇洗脱，直到流出物无落新妇苷，收集落新妇苷洗脱液，浓缩得浸膏；5)重结晶将浸膏溶于热水，静置冷却，结晶，重复3-5次，得到产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)回流提取水的用量为原料的5-8 倍(V/W)，提取2-3次，每次1-2小时。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)提取液浓缩至原体积的1/4-6。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)酸为盐酸。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤幻大孔树脂填料可选用AB-8或 HPD-400中的一种，上柱所用乙醇浓度为90-95%，用量以溶液刚好澄清为准。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)水和乙醇洗脱的流速为2BV/h。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)重结晶养晶时间2-3小时。全文摘要本专利技术涉及，工艺以土茯苓为原料，水回流提取，加盐和酸沉淀黄酮苷，沉淀脱脂后溶于乙醇上大孔树脂柱，水除杂，乙醇梯度洗脱，收集落新妇苷流分，浓缩，重结晶得产品。采用该法生产落新妇苷操作方便，成本经济，对环境友好，工艺专属性强，收率高，纯度高。文档编号C07H17/07GK102432652SQ20101029633公开日2012年5月2日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日专利技术者李法庆, 钱钰 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，钱钰，
申请(专利权)人：苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：