一种吉非罗齐晶型Ⅱ及制备方法，是将吉非罗齐用一定量的甲苯溶解、结晶、过滤并干燥形成一种新的吉非罗齐晶型。该晶型的Ｘ射线衍射图谱在２θ（°，±０．２）５．８５°，８．０６°，８．５１°，１１．４９°，１１．７９°，１２．６６°，１２．８６°，１３．４３°，１３．７８°，１６．２４°，１６．５９°，１７．１２°，１９．００°，２０．８６°，２１．８８°，２３．２３°，２４．１４°处显示出特征衍射峰；具有稳定性好、无静电，便于生产、运输和储存，能满足作为制剂原料的一切要求等优点。可在常温条件保存２年以上晶型不改变，药物含量不降低，完全符合药物的要求。
【技术实现步骤摘要】
技术 ￡本专利技术属于药物化学
涉及吉非罗齐多晶型的制备方法，具体涉及吉一^罗齐晶 型II及其制备方法。 背暴敏术吉非罗齐(Gemfibrozil)化学名为2,2-二甲基-5-(2，5-二甲苯基氧基)-戊酸，英文名为 5-(2,S^imettiylphenoxy)-2,2"dimethylpentanoic acid，结构式如下ch3ch3吉非罗齐是1982年在美国上市的降血脂新药，它克服了以往降血脂药安妥明对肝脏的严 重毒副作用，保留了其有效作用，用于防止动脉硬化，有助于减少心肌梗塞的发病率，口服 后胃肠道吸收良好，可长期服用，因此受到高血脂病人的欢迎.由于该药安全可靠，受到世 界卫生组织(WHO)及美国药政部门(FDA)的认可，被编入美国药典，成为法定药物。吉非罗齐的制备方法已有文献报道，专利EP0462066报道了一种吉非罗齐无定型的制备方 法，但迄今为止尚无吉非罗齐其它晶型的报道。无定型吉非罗齐稳定性差，在正常保存条件下 极易转型，需分散在高聚物介质中保存。中国专利200710008478.4公开了一种亚微米级的吉非罗齐粉体，采用反应结晶法，获得 500-5um的粉体，但稳定性差。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的吉非罗齐无定型稳定性差，保存困难的问题，提供吉非罗齐 的多晶型的制备方法，获得了吉非罗齐品型II，具有稳定性好、无静电，便于生产、运输和储存。本专利技术提供吉非罗齐晶型II。该晶型的X射线衍射图谱在29 (°， ±0.2)5.85° ，8.06° ， 8.51° ， 11.49° ， 11.79° ， 12.66° , 12.86° ， 13.43° , 13.78° ， 16.24° , 16.59° ,17.12° , 19.00° ， 20.86。 , 21.88° ， 23.23。 ， 24.14。等处，显示出特征衍射峰；在差 热分析曲线中在59. 3°C处，显示吸热峰。本专利技术提供吉非罗齐的多晶型的制备方法，是将吉非罗齐用一定量的甲苯溶解、结晶、 过滤、干燥，形成一种新的吉非罗齐晶型II。其制备步骤如下(a) 按吉非罗齐的重量与甲苯溶剂的体积比为0.5 2，将吉非罗齐加入到的甲苯中，50 'C加热回流，搅拌溶解，形成吉非罗齐溶液；(b) 将上述溶液冷却析晶；(c) 过滤分离得到固体，在4(TC下真空烘干8小时千燥，得吉非罗齐晶型II。 本专利技术提供吉非罗齐的多晶型的制备方法，工艺简单，获得的吉非罗齐晶型II，具有稳定性好、无静电，便于生产、运输和储存，能满足作为制剂原料的一切要求等优点。试验表 明，本专利技术制备获得晶型的吉非罗齐，可在常温条件保存2年以上晶型基本不改变，药物含 量不降低，完全符合药物的要求。 附图说明附图1是吉非罗齐晶型II的X射线粉末衍射图谱(XRD); 附图2是吉非罗齐晶型II的差热分析图(DSC); 具体实施例方式实施例i:吉非罗齐晶型n的制备将10g吉非罗齐加入到5mL甲苯中，加热(约5(TC)回流、搅拌直至完全溶解，冷却析 晶，过滤，在4(TC下真空烘干8小时，得吉非罗齐晶型n。 实施例2:吉非罗齐晶型II的制备将10g吉非罗齐加入到10niL甲苯中，加热(约5(TC)回流、搅拌直至完全溶解，冷却 析晶，过滤，在4(TC下真空烘干8小时，得吉非罗齐晶型II。 实施例3:吉非罗齐晶型II的制备将10g吉非罗齐加入到20mL甲苯中，加热(约50°C)回流、搅拌直至完全溶解，冷却 析晶，过滤，在4(TC下真空烘干8小时，得吉非罗齐晶型II。上述实施例1-3的吉非罗齐晶型IIX射线粉末衍射图谱(XRD)，见图l,晶型的X射线衍 射图谱在2e(。, ±0.2)5.85° ， 8.06° ， 8.51。 ， 11.49° ， 11.79° ， 12.66° ， 12.86。， 13.43° ， 13,78° ， 16.24° ， 16.59° ， 17.12° ， 19.00° , 20.86° , 21.88° ， 23.23° ， 24.14° ，显示出特征衍射峰。在差热分析曲线中59.3'C处，显示吸热峰。见图2。权利要求1、一种吉非罗齐晶型II，其特征是所述的晶型II的X射线衍射图谱，在用粉末X射线衍射法测定时，X射线衍射图谱在2θ(°，±0.2)5.85°，8.06°，8.51°，11.49°，11.79°，12.66°，12.86°，13.43°，13.78°，16.24°，16.59°，17.12°，19.00°，20.86°，21.88°，23.23°，24.14°处显示出特征衍射峰；在差热分析曲线中在59.3℃处，显示吸热峰。2. 权利要求1所述吉非罗齐晶型II的制备方法，步骤如下(a) 按吉非罗齐的重量与甲苯溶剂的体积比为0.5 2，将吉非罗齐加入到甲苯中，5(TC 加热回流，搅拌溶解，形成吉非罗齐溶液；(b) 将上述溶液冷却析晶；(c) 过滤分离得到固体，在4(TC下真空干燥8小时，得吉非罗齐晶型II。全文摘要一种吉非罗齐晶型II及制备方法，是将吉非罗齐用一定量的甲苯溶解、结晶、过滤并干燥形成一种新的吉非罗齐晶型。该晶型的X射线衍射图谱在2θ(°，±0.2)5.85°，8.06°，8.51°，11.49°，11.79°，12.66°，12.86°，13.43°，13.78°，16.24°，16.59°，17.12°，19.00°，20.86°，21.88°，23.23°，24.14°处显示出特征衍射峰；具有稳定性好、无静电，便于生产、运输和储存，能满足作为制剂原料的一切要求等优点。可在常温条件保存2年以上晶型不改变，药物含量不降低，完全符合药物的要求。文档编号C07C59/13GK101440032SQ20081016202公开日2009年5月27日 申请日期2008年11月13日 优先权日2008年11月13日专利技术者晖 王, 胡秀荣, 赵金浩, 钱绍军 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种吉非罗齐晶型Ⅱ，其特征是：所述的晶型Ⅱ的Ｘ射线衍射图谱，在用粉末Ｘ射线衍射法测定时，Ｘ射线衍射图谱在２θ（°，±０．２）５．８５°，８．０６°，８．５１°，１１．４９°，１１．７９°，１２．６６°，１２．８６°，１３．４３°，１３．７８°，１６．２４°，１６．５９°，１７．１２°，１９．００°，２０．８６°，２１．８８°，２３．２３°，２４．１４°处显示出特征衍射峰；在差热分析曲线中在５９．３℃处，显示吸热峰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡秀荣，钱绍军，赵金浩，王晖，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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