【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种蒽醌合成的新方法,特别是一种利用微波加热的邻苯甲酰苯甲酸合成方法,属于化工
目前,合成蒽醌的方法均是以苯酐为原料,该工艺的最后一步工序为生成的邻苯甲酰苯甲酸经环化脱水生成蒽醌,这一步工序中传统地使用浓硫酸作为缩合剂,生产过程中需排放大量硫酸及蒽醌类化合物的废水,对环境危害极大。当前,也有人研究用五氧化二磷和聚磷酸等作为蒽醌合成中最后一道工序的环化脱水缩合剂的方法,但其产品回收率和产品纯度太低,无法工业化生产,而且仍需排放含磷废液和废渣,也没有达到减少污染的目的。日本人研究了用活性白土作催化剂,在减压加热的条件下,将邻苯甲酰苯甲酸制成蒽醌的方法。该方法虽然解决了环境污染问题,但存在活性白土用量太大,反应温度高,反应时间长(需要5小时左右)等不足之外,特别是大用量的活性白土使用两次以上就失效,以及反应需在减压条件下进行加热,使得该方法成本高,技术操作复杂,成为该方法工业实施的最大障碍。本专利技术的目的就是为解决上述问题,而专利技术提供了一种可提高反应速度,减少生产时间和污染,技术操作简单,便于工业化应用的利用苯酐转化为邻苯甲酰苯甲酸生产蒽醌的微波加热生成新方法。本专利技术是这样实现的,将苯酐为原料转让成的邻苯甲酰苯甲酸与催化剂按1∶(1.5-2.3)的重量比混合后,置于耐高温的玻璃或陶瓷反应容器中,该容器上设置一个带气孔的上盖,再将该容器置于另一个装有易吸收微波能的热溶介质的带有气孔的盖的热浴容器中,一并置于微波加热装置中(小批量生产可用微波炉)加热,使温度快速升高到350-430度,最好控制为380-420度,并闭微波加热装置 ...
【技术保护点】
一种微波加热蒽醌合成的方法,其特征在于:①将苯酐为原料反应生成的邻苯甲酰苯甲酸与催化剂按1∶(1.5-2.3)的重量比充分混合;②将混合后的物料置于一带有气孔的盖的反应容器中;③将反应容器置于一个装有易吸收微波能的热溶介质的热浴 容器中,该热浴容器加置有气孔的上盖;④再将上述热浴容器置于微波加热装置中,快速加热至350-430度,停止加热;⑤冷却后取出反应容上盖收集凝结物,即可得到蒽醌。
【技术特征摘要】
1.一种微波加热蒽醌合成的方法,其特征在于①将苯酐为原料反应生成的邻苯甲酰苯甲酸与催化剂按1∶(1.5-2.3)的重量比充分混合;②将混合后的物料置于一带有气孔的盖的反应容器中;③将反应容器置于一个装有易吸收微波能的热溶介质的热浴容器中,该热浴容器加置有气孔的上盖;④再将上述热浴容器置于微波加热装置中,快速加热至350-430度,停止加热;⑤冷却后取出反应容上盖收集凝结物,即可得到蒽醌。2.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合成的方法,其特征在于所述的催化剂为膨润土。3.如权利要求1所述的微波加热蒽醌合...
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