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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工,尤其涉及一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺。
技术介绍
1、3,3’-二氯联苯胺盐酸盐简称dcb,是一种重要的颜料中间体,目前用于中高档双芳胺类偶氮颜料,在油墨,塑料,橡胶,涂料,染料等行业有广泛用途,另外dcb还能制造性能优良的直接染料和药物,是颜料行业难以替代的品种。
2、但在现有对3,3’-二氯联苯胺盐酸盐转换过程操作复杂,合成率低,导致3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的生产量低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,旨在解决现有技术中的对3,3’-二氯联苯胺盐酸盐转换过程操作复杂,合成率低,导致3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的生产量低的技术问题。
2、为实现上述目的,本专利技术采用的一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,包括如下步骤:
3、准备制备2,2’-二氯氢化偶氮苯所需的原料,原料为2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精;
4、将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中,搅拌加热;
5、停止反应,依次进行冷却和过滤,得到固体;
6、将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性,常压烘干,稀盐酸的浓度为4~10%;
7、使用无水乙醇与固体重结晶,得纯产品2,2’-二氯氢化偶氮苯;
8、将2,2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中,搅拌混合溶解,得到2,2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液;
...【技术保护点】
1.一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中,搅拌加热的步骤中:
3.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中,搅拌加热的步骤中:
4.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在停止反应,依次进行冷却和过滤,得到固体的步骤中:
5.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性,常压烘干的步骤中:
6.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将2,2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中,搅拌混合溶解,得到2,2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液的步骤中:
7.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,
8.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在管式反应器内将盐酸溶液与2,2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应,得到转位反应产物的步骤中:
9.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在管式反应器内将盐酸溶液与2,2’-二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液进行连续化反应,得到转位反应产物的步骤中:
...【技术特征摘要】
1.一种3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中,搅拌加热的步骤中:
3.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将2-氯硝基苯、氢氧化钠和超分子化合物β-环糊精溶于水中,搅拌加热的步骤中:
4.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在停止反应,依次进行冷却和过滤,得到固体的步骤中:
5.如权利要求1所述的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,在将所得固体依次用稀盐酸和水洗至中性,常压烘干的步骤中:
【专利技术属性】
技术研发人员:林伟,刘绍霆,吴铁,夏范军,尚和森,王帅,梁枫,李波涛,
申请(专利权)人:辽宁兰得新材料科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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