【技术实现步骤摘要】
一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁
[0001]本专利技术涉及钛白废酸再利用
,具体涉及一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁。
技术介绍
[0002]锂离子电池由于其具有高比能量、长寿命、无污染等特点,自问世以来得到了快速普及和发展,目前,锂电正极材料主要包括钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂及三元材料,相较于其他锂电池正极材料,磷酸铁锂正极材料具有安全性高、循环寿命长、制造成本低等优点,是最具潜力的锂离子电池正极材料之,采用前驱体磷酸铁配合制备磷酸铁锂。
[0003]现有的钛白废酸很少被利用,造成资源的浪费,而对于制备前驱体磷酸铁更是很少见,对于中国专利文献CN106379946A中公开了一种利用钛白废酸和磷矿浮选尾矿生产硫酸亚铁镁的方法,该文献中给出了硫酸亚铁镁的生产方法,但是对于硫酸亚铁镁如何生产磷酸铁还需研究改进;基于此,本专利技术对其进一步的研究,提供一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的缺陷,本专利技术的目的是提供一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术解决技术问题采用如下技术方案:
[0006]本专利技术提供了一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁,包括以下步骤:
[0007]步骤一:将钛白废酸清液中加入浓硫酸,将钛白废酸中硫酸的质量浓度调节到70%,充分搅拌,然后降温到80℃以下,结晶,熟化,加入钛白废酸,将其中硫酸的质量浓 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:将钛白废酸清液中加入浓硫酸,将钛白废酸中硫酸的质量浓度调节到70%,充分搅拌,然后降温到80℃以下,结晶,熟化,加入钛白废酸,将其中硫酸的质量浓度降低到55%,充分搅拌,进行固液分离,得到浓缩硫酸和亚铁渣;将质量分数5
‑
10%的亚铁盐溶液中加入亚铁盐溶液总量5%的烷基醇酰胺搅拌均匀分散,然后于加入亚铁盐溶液总量10
‑
15%的质量分数25%的磷酸钠溶液,随后再注入浓度为1
×
105ppm臭氧,随后采用氢氧化钠调节pH值为2.6,随后于50
‑
55℃下反应1
‑
2h,反应结束、水洗、干燥,再于700℃下煅烧8
‑
12h,得到磷酸铁初体;步骤二:将步骤一的磷酸铁初体送入到5
‑
10倍的改性液中搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥;步骤三:膨润土复调剂的制备:S01:将膨润土送入到210
‑
230℃下热处理10
‑
20min,然后以2
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5℃/min的速率升温至300
‑
350℃,保温5
‑
10min,随后再以1
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3℃/min的速率冷却至45
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50℃,保温,备用;S02:将S01产物加入到S01产物总量2
‑
5倍的调节液中超声分散10
‑
20min,超声功率为450
‑
500W,超声结束、水洗、干燥;S03:将S02产物中加入S02产物总量5
‑
10%的配位剂,继续搅拌充分,得到膨润土复调剂;步骤四:向步骤二产物中加入步骤二产物总量10
‑
15%的膨润土复调剂、步骤二产物总量10%的碳酸锂、5%的复合碳源,复合碳源为葡萄糖、柠檬酸1:1混合,送入到球磨机中球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,再于700℃下煅烧10h,得到锂电池正极材料。2.根据权利要求1所述的一种利用钛白废酸制备电池正级材料前驱体磷酸铁,其特征在于,所述改性液的制备方法为:S11:向盐酸溶液加入到盐酸溶液总量10
‑
15%的壳聚糖水溶液,然后搅拌均匀;S12:将黏胶纤维在质量分数5%的氢氧化钠溶液中浸泡10
‑
12h,随后过滤,再水洗至水洗液为中性,随后再置于浓度为1
‑
2mol/L的高锰酸盐中反应20h,反应温度为65
‑
75℃,随后再过滤、水洗、冷冻干燥,即得纤维素纳米球;S13:将1
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技术研发人员:周宇,覃愿,蔡敏婷,龙天成,何宇莹,陈李萍,
申请(专利权)人:广西金茂钛业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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