一种哑铃状碱式磷酸盐材料及其制备方法与应用技术

一种哑铃状碱式磷酸盐材料及其制备方法与应用。将磷酸盐溶于去离子水中得溶液A；将过渡金属醋酸盐粉体溶于去离子水中得溶液B；将溶液A置于敞口容器中，将溶液B喷入溶液A中，生成絮状不溶物的悬浮液；将絮状不溶物的悬浮液在密封条件下熟化使漂浮的絮状物转变为沉淀；熟化结束，降至室温后，将所得沉淀分离并洗涤干燥，得到哑铃状碱式磷酸盐材料。本发明专利技术制备的该哑铃状碱式磷酸盐材料的形貌为哑铃状，且此哑铃状是由之间具有缝隙的纳米棒通过旋转扭曲得方式组装而成。作为电催化材料、二次离子电池电极材料、光催化材料及光阳极材料的应用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种哑铃状碱式磷酸盐材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料及电化学领域，具体涉及一种哑铃状碱式磷酸盐材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]氢气被认为是最有潜力替代化石能源的绿色能源。而电催化分解水是大规模制备氢气的一种重要方法。目前电催化分解水存在的主要瓶颈是开发高效的催化剂，以降低水电解所需要的过电势。过渡金属材料因其价格低廉且催化效果好，具有极大的发展潜力。
[0003]其中过渡金属碱式磷酸盐，具有典型的层状结构，这不仅有助于电极和电解液之间的传质和离子迁移，而且提供了大的比表面积，产生足够的催化活性位点。另一方面金属离子的多种氧化态使其具有丰富的氧化还原行为，同时磷酸基团的质子可以在层间区域扩散。这些特点使其在高活性电催化方面独具优势。
[0004]目前制备过渡金属碱式磷酸盐的方法有铜位点吸引法[周维、陈小芳。碱式磷酸铜包覆硅藻土复合材料和包含其的塑料组合物与塑料制品以及它们的制备方法[P].专利号：CN201510627214.6]。以铜片为载体的原位液相生长法[车文超、焦文玲、程一峰等。基于铜片的花状、落叶状碱式磷酸铜复合材料及其制备方法和应用[P].CN201611012615.1]。水热法[曾祥斌,等.碱式磷酸铜的合成及其LDS功能研究[J].塑料工业,2016,44(2):34
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38；BuX,et al.Two
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dimensional cobalt phosphate hydroxide nanosheets:a new type of high
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performance electrocatalysts with intrinsic CoO
6 lattice distortion for water oxidation[J].ACS applied materials&interfaces,2019,11(42):38633
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38640.]。沉淀法[冯雪风,等.碱式磷酸铁的制备及其电催化性能[J].东华理工大学学报(自然科学版),2018,4,426
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429]。以及固相法[唐海江等，一种碱式磷酸铜的制备方法、一种镭雕材料及其制备方法和应用，CN202210758766.0]。
[0005]众所周知，催化剂的性能与其比表面积息息相关。在上述已报道的方法中，铜位点吸引法所使制备的材料无法用于电解水，工序繁杂，制备流程耗时较长。铜片的原位生长法工艺复杂，影响因素较多。而固相法能耗高、无法控制产物形貌。水热法面临控制变量较多，涉及到高温高压的反应条件，及高压反应釜作为反应器的缺点。沉淀法则需要表面活性剂来调控形貌，以实现制备具有大比表面积材料的目的。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于针对上述存在的技术问题，提供一种哑铃状碱式磷酸盐材料及其制备方法与应用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的制备方法为：
[0008]1)取磷酸盐溶于去离子水中，得到磷酸盐浓度为5～100mmol/L的溶液A；
[0009]2)取过渡金属醋酸盐粉体溶于去离子水中，得到过渡金属醋酸盐浓度为1～50mmol/L的溶液B；
[0010]3)按10：1的体积比取溶液A和溶液B，将溶液A置于敞口容器中，于静置状态下，将溶液B喷入溶液A中，生成絮状不溶物的悬浮液；
[0011]4)絮状不溶物的悬浮液转移入容器中，密封条件下于30～150℃进行熟化使漂浮的絮状物转变为沉淀；
[0012]5)熟化结束，降至室温后，将所得沉淀分离并洗涤干燥，得到哑铃状碱式磷酸盐材料。
[0013]所述步骤1)中磷酸盐采用磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或其任意比例的混合物。
[0014]所述步骤1)磷酸盐浓度为5～10mmol/L。
[0015]所述步骤2)的过渡金属醋酸盐为醋酸钴、醋酸铁、醋酸镍或醋酸铜。
[0016]所述步骤2)过渡金属醋酸盐溶液的浓度为1～5mmol/L。
[0017]所述步骤3)喷液速度≥1mL/s。
[0018]所述步骤4)的熟化温度为60～80℃。
[0019]所述步骤4)采用直接加热、水浴加热或油浴加热方式。
[0020]按以上制备方法制成的哑铃状碱式磷酸盐材料的形貌为哑铃状，且此哑铃状是由之间具有缝隙的纳米棒通过旋转扭曲得方式组装而成。纳米棒之间的缝隙，可以极大地提升材料地比表面积，使其具有更多地反应活性位点。
[0021]按以上制备方法制成的哑铃状碱式磷酸盐材料作为电催化材料、二次离子电池电极材料、光催化材料及光阳极材料的应用。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0023]本专利技术制备哑铃状碱式磷酸盐材料的方法具有以下几个显著的特点：(1)本专利技术利用磷酸根和醋酸根的水解及电离能力的差异，通过快速喷雾的方法，人为创造出磷酸根相对过量，但反应通量极大的反应环境，在较短时间内得到碱式磷酸盐材料。(2)在合成过程中，醋酸根离子吸附在所得到晶核的特定晶面，抑制其晶面的生长，进而产生了纳米柱状形貌。进一步地纳米柱通过旋转扭曲自组装，形成了哑铃状形貌。(3)更重要的是，由于本专利技术基于酸碱能力差异，实验中所需控制的因素极少，对设备及仪器的要求极为简单，而所得到地材料具有丰富地孔隙结构。(4)制备工艺简单、容易控制和操作，安全性和稳定性好，过程绿色环保，易实现工业化规模生产。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例4制备的哑铃状碱式磷酸铜纳米材料的XRD图；
[0025]图2是本专利技术实施例4制备的哑铃状碱式磷酸铜纳米材料的SEM图；
[0026]图3是本专利技术实施例4制备的哑铃状碱式磷酸铜纳米材料用于电催化析氢性能的线性扫描伏安曲线图。
[0027]图4是本专利技术实施例4制备的哑铃状碱式磷酸铜纳米材料用于电催化析氧性能的线性扫描伏安曲线图。
具体实施方式
[0028]下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细描述：
[0029]实施例1
[0030]1)磁力搅拌下，将磷酸盐磷酸氢二铵溶于去离子水中，连续搅拌0.5h，得到磷酸盐浓度为1mmol/L的溶液A；
[0031]2)磁力搅拌下，将过渡金属醋酸盐醋酸钴粉体溶于去离子水中，连续搅拌2h，得到过渡金属醋酸盐浓度为5mmol/L的溶液B；
[0032]3)按10：1的体积比取溶液A和溶液B，将溶液A置于敞口容器中，于静置状态下，以5mL/s的喷雾速度将溶液B喷入溶液A中，生成絮状不溶物的悬浮液；
[0033]4)絮状不溶物的悬浮液转移入容器中，密封条件下水浴加热至60℃进行熟化使漂浮的絮状物转变为沉淀；
[0034]5)熟化结束，降至室温后，将所得沉淀分离并洗涤干燥，得到哑铃状碱式磷酸盐材料。
[0035]实施例2
[0036]1)磁力搅拌下，将磷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种哑铃状碱式磷酸盐材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)取磷酸盐溶于去离子水中，得到磷酸盐浓度为5～100mmol/L的溶液A；2)取过渡金属醋酸盐粉体溶于去离子水中，得到过渡金属醋酸盐浓度为1～50mmol/L的溶液B；3)按10：1的体积比取溶液A和溶液B，将溶液A置于敞口容器中，于静置状态下，将溶液B喷入溶液A中，生成絮状不溶物的悬浮液；4)絮状不溶物的悬浮液转移入容器中，密封条件下于30～150℃进行熟化使漂浮的絮状物转变为沉淀；5)熟化结束，降至室温后，将所得沉淀分离并洗涤干燥，得到哑铃状碱式磷酸盐材料。2.根据权利要求1所述的哑铃状碱式磷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中磷酸盐采用磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或其任意比例的混合物。3.根据权利要求1所述的哑铃状碱式磷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)磷酸盐浓度为5～10mmol/L。4.根据权利要求1所述的哑铃状碱式磷酸盐材料的制备方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，寇领江，艾桃桃，宋佳佳，马跃，包维维，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：