一种磷酸铁的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种磷酸铁的制备方法及其应用，包括：将铁源和磷源按比例混合后，加入钠源的溶液反应；钠源的溶液中包括钠源和磷酸；铁源和所述钠源的摩尔比为1:(0.1～0.3)；铁源和磷酸的摩尔比为1:(1～2)。本发明专利技术通过在磷酸铁的制备过程加入一定量的钠源，改变结晶环境，最终合成片晶磷酸铁，利用本发明专利技术制备的磷酸铁可以显著提高磷酸铁锂的研磨效率和压实密度，并能表现出优良的倍率性能。并能表现出优良的倍率性能。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于新能源材料
，具体涉及一种磷酸铁的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有放电倍率高、使用温度范围宽、循环性能优良、安全性好、环保无污染等优点，其中磷酸铁锂电池被认为是最有前景的锂电池电极材料之一。其中，磷酸铁锂(LiFePO4)备受全球锂离子电池研究者的青睐。然而，低电子导电性和锂离子扩散速率低使LiFePO4材料的倍率性能不佳，导致LiFePO4材料应用于动力电池领域受阻。磷酸铁(FePO4)是制备LiFePO4的关键前驱体，其性能的优劣对LiFePO4的应用有很大影响。
[0003]因此，如何制备得到一种可以提高磷酸铁倍率性能的磷酸铁是当务之急。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种磷酸铁的制备方法，可以显著提高磷酸铁锂的研磨效率和压实密度，使磷酸铁锂表现出优良的倍率性能。
[0005]本专利技术还提供一种磷酸铁锂，所述磷酸铁锂的制备原料包括所述的制备方法制备得到的磷酸铁。
[0006]本专利技术还提供一种磷酸铁锂在制备二次电池中的应用。
[0007]根据本专利技术的第一方面实施例的一种磷酸铁的制备方法，包括：将铁源和磷源按比例混合后，加入钠源的溶液反应；
[0008]所述钠源的溶液中包括钠源和磷酸；
[0009]所述铁源和所述钠源的摩尔比为1:(0.1～0.3)；
[0010]所述铁源和所述磷酸的摩尔比为1:(1～2)。
[0011]根据本专利技术实施例的一种磷酸铁的制备方法，至少具有以下有益效果：
[0012]本专利技术方案通过对磷酸铁制备工艺过程加入钠源，钠源的加入一方面可以通过钠离子影响磷酸铁的转晶过程，另一方面可以提高体系的pH，使得最终制备的磷酸铁呈现片晶状态，该磷酸铁较为松散，利用其制得的磷酸铁锂具有较高的研磨效率和压实密度，并且具有较高的倍率性能。
[0013]根据本专利技术的一些实施例，所述铁源和所述磷源的摩尔比为1:(0.5～2)。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述铁源包括铁盐。
[0015]根据本专利技术的一些实施例，所述磷源包括磷盐。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述反应的时间为1～3h。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述反应的温度为90～100℃。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，所述反应后还包括洗涤、烧结。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述烧结的温度为550～650℃。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述烧结的时间为3～5h。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述铁源和所述磷源按比例混合的步骤为将所述磷源加入所述铁源中。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，所述磷源加入所述铁源中的温度为60～80℃。
[0023]根据本专利技术的一些实施例，所述磷源加入所述铁源中的速度为0.8～1.2L/h。
[0024]根据本专利技术的第二方面实施例的提出了一种磷酸铁锂的制备原料包括所述的制备方法制备得到的磷酸铁。
[0025]根据本专利技术的一些实施例，所述磷酸铁锂的制备方法，包括以下制备步骤：
[0026]将所述磷酸铁中加入水、锂源、碳源和助磨剂后，进行砂磨处理，再将砂磨处理后的混合物进行喷雾干燥，最后将干燥后的混合物置于保护气中进行高温煅烧，即可得到所述磷酸铁锂。
[0027]根据本专利技术的一些实施例，所述助磨剂和所述磷酸铁的摩尔比为0.01～0.03：1。
[0028]根据本专利技术的一些实施例，经砂磨处理后的混合物的粒度范围为150～250nm。
[0029]根据本专利技术的一些实施例，所述保护气为氩气和氮气的混合气。
[0030]根据本专利技术的一些实施例，所述氩气和所述氮气的体积比为0.6～0.7:1。
[0031]根据本专利技术的一些实施例，所述高温煅烧的温度为750～850℃。
[0032]根据本专利技术的一些实施例，所述高温煅烧的时间为10～15h。
[0033]根据本专利技术第二方面的实施例至少有以下增益效果：
[0034]利用本专利技术制备的磷酸铁可以显著提高磷酸铁锂的研磨效率和压实密度，并能表现出优良的倍率性能。
[0035]根据本专利技术的第三方面实施例的提出了一种磷酸铁锂在制备二次电池中的应用。
[0036]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
附图说明
[0037]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0038]图1为本专利技术实施例2制备的磷酸铁在1000倍率下的SEM图；
[0039]图2为本专利技术实施例2制备的磷酸铁在3000倍率下的SEM图；
[0040]图3为本专利技术实施例2制备的磷酸铁在10000倍率下的SEM图；
具体实施方式
[0042]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0043]实施例1
[0044]本实施例公开了一种电池级磷酸铁的制备方法，其过程包含以下步骤：
[0045]S1：按摩尔比1:2称取铁源和磷源于两个烧杯中，分别加入适量去离子水，在室温下超声混合溶解，得到澄清铁盐溶液A和磷盐溶液B，其中，溶液A和溶液B的体积相等。
[0046]S2：采用溶液A打底的方式，将溶液B以0.8L/h的速度加入到溶液A中，升温至60℃。
[0047]S3：向步骤S2所得浆料中加入磷酸和硫酸钠混合溶液，并继续升温至90℃直到物料转白，保温1h，其中，磷酸加入量为溶液A中Fe元素总摩尔量的1倍，钠源的加入量溶液A中Fe元素总摩尔量的0.1倍。
[0048]S4：反应完成后，将物料洗涤，在马弗炉中550℃烧结4h。
[0049]实施例2
[0050]本实施例公开了一种电池级磷酸铁的制备方法，其过程包含以下步骤：
[0051]S1：按摩尔比1:1称取铁源和磷源于两个烧杯中，分别加入适量去离子水，在室温下超声混合溶解，得到澄清铁盐溶液A和磷盐溶液B，其中，溶液A和溶液B的体积相等。
[0052]S2：采用溶液A打底的方式，将溶液B以1.0L/h的速度加入到溶液A中，升温至70℃。
[0053]S3：向步骤2所得浆料中加入磷酸和氢氧化钠混合溶液，并继续升温至95℃直到物料转白，保温2h，其中，磷酸加入量为溶液A中Fe元素总摩尔量的2倍，氢氧化钠的加入量溶液A中Fe元素总摩尔量的0.2倍。
[0054]S4：反应完成后，将物料洗涤，在马弗炉中550℃烧结4h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括：将铁源和磷源按比例混合后，加入钠源的溶液反应；所述钠源的溶液中包括钠源和磷酸；所述铁源和所述钠源的摩尔比为1:(0.1～0.3)；所述铁源和所述磷酸的摩尔比为1:(1～2)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源和所述磷源的摩尔比为1:(0.5～2)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1～3h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为90～100℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应后还包括洗涤、烧结。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞伟，李智，彭思博，刘志成，丁建华，
申请(专利权)人：贵州雅友新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：