一种羟基氧化钴的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种羟基氧化钴的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1：配置钴液和碳酸氢铵溶液；S2：以部分所述碳酸氢铵溶液作为底液，向底液中加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液，反应后收集第一晶种；S3：向所述第一晶种中加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液，反应后收集第二晶种，重复收集晶种后加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液至得到的晶种的D50为17～18μm；S4：收集所述D50为17～18μm的晶种后加入所述钴液和所述碳酸氢铵溶液反应；步骤S2的所述底液中，本发明专利技术的羟基氧化钴的制备方法，能够缩短反应周期，避免了反应过程中出现的小颗粒。避免了反应过程中出现的小颗粒。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基氧化钴的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及电池材料制备
，具体涉及一种羟基氧化钴的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池，因其能量密度高，循环寿命长，工作电压高，安全性强，自放电效应小等优点被广泛实用。目前提升锂电池性能主要包括：改善循环性能、提升电池能量密度。在锂电池循环寿命上，主要聚焦于电极
‑
电解质界面稳定性。锂电池的电极与电解液会直接接触，在电池工作时，锂电池电极与电解液会发生氧化还原反应，从而腐蚀锂电池电极，降低电极
‑
电解质稳定性并造成锂电池容量衰减。通过在电极与电解液之间包覆一层薄层能有效解决电极被电解液腐蚀，从而提升锂电池的循环寿命。现有包覆材料如氢氧化钴、羟基氧化钴等，比表面积在15
‑
25m2/g之间，比表面积偏小，包覆性能较差。
[0003]因此，亟需开发出一种提高包覆材料包覆性能的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种羟基氧化钴的制备方法，能够提升包覆材料的包覆性能。
[0005]根据本专利技术的第一方面实施例一种羟基氧化钴的制备方法，所述制备方法包括将钴溶液、碱液、氧化剂混合反应；
[0006]所述碱液包括氨水；
[0007]所述氧化剂包括双氧水；
[0008]按摩尔比计，所述双氧水和所述氨水为0.11:0.88～0.3:0.7。
[0009]本专利技术的原理如下：氨水在反应中起络合作用，当Co
2+
较少时(如式Ⅰ所示)直接生成沉淀；当Co
2+
过量时，反应开始出现的沉淀会溶解，然后生成絮状或表面颗粒状的沉淀物(如式Ⅱ所示)，双氧水随着钴液进入反应釜中，分解成O
2+
，同时间氧化钴氨络合物，使其转变为絮状的羟基氧化钴；随着双氧水的增加，氧化程度越好，使其絮状结构保留越多，从而使比表面积更大。本专利技术通过调节氨水、双氧水的量实现了控制羟基氧化钴的比表面积大小，工艺简单，易操作。利用该种方案制备的羟基氧化钴，比表面积可以实现调控，适应市场对包覆材料比表面积大小。
[0010]Co
2+
+2NH3·
H2O＝Co(OH)2↓
+NH
4+
(式Ⅰ)
[0011]Co
2+
+6NH3
·
H2O＝{Co(NH3)6}2++6H2O(式Ⅱ)
[0012]根据本专利技术的一些实施例，所述羟基氧化钴的制备方法包括：
[0013]S1、将钴溶液和氧化剂混合得到溶液A；
[0014]S2、将溶液A加入到调节pH值后的氨水溶液中混合反应得到羟基氧化钴浆料。
[0015]根据本专利技术的一些实施例，步骤S2中，包括将溶液A用蠕动泵加入到调节pH值后的氨水溶液中。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述蠕动泵中的压缩空气的流量为5～7L/min。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述碱液还包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液中的至少一种。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，所述钴液中，钴离子的浓度为1.5
‑
2.5mol/L。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述氨水的浓度为5％
‑
25％。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述双氧水浓度为5％
‑
35％。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述混合反应的温度为30～80℃。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，所述混合反应的时间为2～4h。
[0023]根据本专利技术的一些实施例，所述反应结束后还包括洗涤和干燥。
[0024]根据本专利技术的一些实施例，所述洗涤包括将所述羟基氧化钴浆料的钠含量洗至不高于500ppm。
[0025]根据本专利技术的一些实施例，所述干燥后还包括冷却。
[0026]根据本专利技术的一些实施例，所述干燥的温度为70～120℃，所述干燥的时间为10～15h。
[0027]根据本专利技术的一些实施例，所述钴溶液包括氯化钴水溶液、硫酸钴水溶液和硝酸钴水溶液中的至少一种。
[0028]根据本专利技术的一些实施例，所述钴溶液的浓度为70
‑
160g/L。
[0029]根据本专利技术的一些实施例，所述反应包括搅拌反应。
[0030]根据本专利技术的一些实施例，所述搅拌反应的转速为600～800r/min。
[0031]根据本专利技术的第一方面实施例一种电极，所述电极的制备原料包括所述的制备方法制备的羟基氧化钴。
[0032]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
附图说明
[0033]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0034]图1为实施例1所得的产物的扫描电镜(SEM)图片；
[0035]图2为实施例1所得的产物的扫描电镜(SEM)图片；
[0036]图3为实施例1所得的产物干燥破碎后的扫描电镜(SEM)图片；
[0037]图4为实施例1所得的产物干燥破碎后的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
[0038]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0039]实施例1
[0040]本实施例公开了一种羟基氧化钴的制备方法，其过程包含以下步骤：
[0041]S1：称取氯化钴1816g，加入纯水，定容至4L，过滤去除固体杂质，得到干净的氯化
钴溶液；
[0042]S2：量取30ml的双氧水加入到氯化钴溶液中，混合均匀得到混合液B；
[0043]S3：量取1140ml的氨水溶液加入到2000ml的氢氧化钠溶液中混合均匀得到混合液A；
[0044]S4：用蠕动泵在10min内，把混合液A泵入反应釜，作为底液；设置转速600r/min，温度60℃，压缩空气流量5L/min；
[0045]S5：60℃，用蠕动泵30min内，把混合液B泵入步骤S4的反应釜，保温2h后，得到羟基氧化钴浆料；
[0046]S6：将羟基氧化钴浆料的钠含量洗涤到500ppm以下，在把浆料压干放入干燥箱，100℃保温12h后，得到干燥的物料进行冷却检测。
[0047]图1为实施例1所得的产物的扫描电镜(SEM)图片；
[0048]图2为实施例1所得的产物的扫描电镜(SEM)图片；
[0049]图3为实施例1所得的产物干燥破碎后的扫描电镜(SEM)图片；
[0050]图4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟基氧化钴的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将钴溶液、碱液、氧化剂混合反应；所述碱液包括氨水；所述氧化剂包括双氧水；按摩尔比计，所述双氧水和所述氨水为0.11:0.88～0.3:0.7。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液还包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴液中，钴离子的浓度为1.5
‑
2.5mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为5％
‑
25％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水浓度为5％
‑
35％。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李锴，彭超，周威，
申请(专利权)人：贵州雅友新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：