一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法，该方法是：以乙酰丙酮钴为钴源，在碳酸钠和碳酸氢钠形成的碱性缓冲溶液中进行反应，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，制得具有三维花状结构的前驱体材料，再经过热处理得到三维花状多孔四氧化三钴纳米材料。本发明专利技术通过控制前驱体制备反应的pH和热处理反应温度、时间对四氧化三钴的形貌、结构进行控制，为制备具有多种活性位和高比表面积的多孔材料提供了可能，该方法工艺简单、易于操作，成本低，制备过程环境友好。境友好。境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机纳米材料
，具体涉及一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]四氧化三钴(Co3O4)是一种典型的过渡金属氧化物，具有尖晶石结构，化学性质稳定，不溶于水、HCl溶液或HNO3溶液。因其资源丰富、储能效率高、催化活性好、环境友好等特性，四氧化三钴纳米材料广泛应用于在锂离子电池、电容器、磁性材料、催化剂、气体传感器、着色剂、压敏陶瓷材料等领域。特别是各种纳米片、纳米棒、纳米簇及其具有多孔结构的四氧化三钴纳米材料已成为材料科学领域的研究热点。
[0003]目前，多孔结构的纳米四氧化三钴有多种合成方法，根据反应体系的不同相态可以分为固相路线法，如热分解法；液相路线法，如溶剂热法、溶胶
‑
凝胶法、微乳液法等；组合路线法，如液相沉淀
‑
热分解法、水热
‑
微乳液法、模板法等。但这些方法大多需要高温或高压，工艺复杂，且材料孔径分布不易调控，不利于材料的实际应用。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]本专利技术提供一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法，该方法包括：以乙酰丙酮钴为钴源，在碳酸钠和碳酸氢钠形成的碱性缓冲溶液中进行反应，制得具有三维花状结构的前驱体材料；将所述前驱体材料经过热处理，得到三维花状多孔四氧化三钴纳米材料。
[0007]进一步的，该方法的具体步骤如下：制备前驱体材料：将乙酰丙酮钴加入到碳酸钠和碳酸氢钠形成的碱性缓冲溶液中，待反应结束后进行抽滤，制得滤饼；并用蒸馏水对所述滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；焙烧前驱体材料：将所述前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下焙烧，焙烧后得到三维花状多孔四氧化三钴纳米材料。
[0008]进一步的，在所述制备前驱体材料的步骤中，具体包括：所述碱性缓冲溶液的pH调为8～12，搅拌时间为2h～12h。
[0009]进一步的，在焙烧前驱体材料的步骤中，焙烧参数为：焙烧温度为200℃～600℃，焙烧时间为5min～60min。
[0010]进一步的，所述乙酰丙酮钴和碱性缓冲溶液的质量比为1：(10～10000)。
[0011]本专利技术与现有技术相比有以下优点：
[0012](1)制备方法采用钴的有机盐在缓冲溶液中缓慢释放钴离子，与体系碳酸根在一定pH和物料比条件下发生反应，通过控制晶体生长速度使前驱体材料形成特定形貌。
[0013](2)制备的三维花状多孔四氧化三钴是通过前驱体材料热转化而来，转化过程中
有气体和水分的释放，形成的孔结构和尺寸可通过热处理温度和时长调节，为制备具有多种活性位和高比表面积的多孔材料提供了可能。
[0014](3)方法工艺简单、易于操作，成本低，制备过程环境友好。
附图说明
[0015]一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
[0016]图1为前驱体材料的XRD谱线；
[0017]图2为前驱体材料在250℃、350℃和550℃焙烧后产物的XRD谱线；
[0018]图3a为前驱体材料的TEM图(100nm)；
[0019]图3b为前驱体材料在250℃焙烧后产物的TEM图(100nm)；
[0020]图3c为前驱体材料在250℃焙烧后产物的TEM图(20nm)；
[0021]图3d为前驱体材料在350℃焙烧后产物的TEM图(50nm)；
[0022]图3e为前驱体材料在550℃焙烧后产物的TEM图(1μm)；
[0023]图4为前驱体材料在300℃焙烧后产物的SEM图(200nm)；
[0024]图5为前驱体材料在焙烧后的N2吸附脱附等温曲线图；
[0025]图6为前驱体材料在300℃焙烧后产物的孔径分布图。
具体实施方式
[0026]由
技术介绍
可知，现有的多孔结构的纳米四氧化三钴制备方法存在着需要高温或高压，工艺复杂，且材料孔径分布不易调控的问题。经过专利技术人研究，提出一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法，该方法包括：以乙酰丙酮钴为钴源，在碳酸钠和碳酸氢钠形成的碱性缓冲溶液中进行反应，制得具有三维花状结构的前驱体材料；将所述前驱体材料经过热处理得到三维花状多孔四氧化三钴纳米材料。
[0027]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0028]实施例1
[0029]将0.1g乙酰丙酮钴加入到1L碳酸钠和碳酸氢钠形成的pH＝8的缓冲溶液中，持续搅拌2h，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；
[0030]将前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为20min，焙烧后得到超薄二维多孔氧化锌纳米材料。
[0031]实施例2
[0032]将0.5g乙酰丙酮钴加入到1L碳酸钠和碳酸氢钠形成的pH＝8的缓冲溶液中，持续搅拌2h，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；
[0033]将前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为20min，焙烧后得到超薄二维多孔氧化锌纳米材料。
[0034]实施例3
[0035]将1g乙酰丙酮钴加入到1L碳酸钠和碳酸氢钠形成的pH＝8的缓冲溶液中，持续搅拌2h，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；
[0036]将前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为
20min，焙烧后得到超薄二维多孔氧化锌纳米材料。
[0037]实施例4
[0038]将2g乙酰丙酮钴加入到1L碳酸钠和碳酸氢钠形成的pH＝8的缓冲溶液中，持续搅拌2h，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；
[0039]将前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为20min，焙烧后得到超薄二维多孔氧化锌纳米材料。
[0040]实施例5
[0041]将1g乙酰丙酮钴加入到1L碳酸钠和碳酸氢钠形成的pH＝9的缓冲溶液中，持续搅拌2h，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；
[0042]将前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为20min，焙烧后得到超薄二维多孔氧化锌纳米材料。
[0043]实施例6
[0044]将1g乙酰丙酮钴加入到1L碳酸钠和碳酸氢钠形成的pH＝10的缓冲溶液中，持续搅拌2h，待反应结束后进行抽滤，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：以乙酰丙酮钴为钴源，在碳酸钠和碳酸氢钠形成的碱性缓冲溶液中进行反应，制得具有三维花状结构的前驱体材料；将所述前驱体材料经过热处理，得到三维花状多孔四氧化三钴纳米材料。2.根据权利要求1所述的三维花状多孔四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：制备前驱体材料：将乙酰丙酮钴加入到碳酸钠和碳酸氢钠形成的碱性缓冲溶液中，不断搅拌，待反应结束后进行抽滤，制得滤饼；并用蒸馏水对所述滤饼进行洗涤后干燥，获得前驱体材料；焙烧前驱体材料：将所述前驱体材料放入陶瓷坩埚中空气氛围下...

【专利技术属性】
技术研发人员：董冰，石碧清，马婧，曹东杰，
申请(专利权)人：河北环境工程学院，
类型：发明
国别省市：