本发明专利技术公开了一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置及回收方法，回收净化装置包括精馏塔、吸附柱、产品收集罐，精馏塔的塔釜外壁设置有盘管，盘管连接高低温机，塔釜安装有塔釜温度传感器、塔釜压力传感器和真空泵，塔釜底部连接吸附柱下部，吸附柱顶部连接产品收集罐；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器、塔顶温度传感器和冷凝器，冷凝器安装有冷凝器温度传感器，冷凝器连接尾气捕集器。回收方法包括装置准备、进料过程、精馏过程、吸附及灌装。该回收装置及方法可降低精馏塔压力，安全可靠地对全氟异丁腈提纯分离，工艺简单、装置成本低。置成本低。置成本低。
【技术实现步骤摘要】
一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置及回收方法
[0001]本专利技术属于绝缘气体的回收净化
，具体涉及一种C4F7N/CO2混合气体回收净化装置及回收方法。
技术介绍
[0002]全氟异丁腈(C4F7N)具有优良的电绝缘性能，可作为绝缘介质用于气体绝缘金属封闭开关设备(GIS)、气体绝缘输电线路(GIL)和气体绝缘开关柜中。其全球变暖潜能值(GWP)仅为SF6的1/1O，臭氧破坏潜能为零，是一种绿色环保绝缘气体。但是，C4F7N液化温度高，常压下的液化温度为
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4.7℃，不能单独使用，需要和稀释气体(如CO2、N2或空气)混合使用。目前电力行业用作混合绝缘气体一般采用C4F7N与CO2混合使用，混合气体中C4F7N浓度一般在10％左右。
[0003]当C4F7N与CO2的混合气体应用于电气设备中，随着设备运行，可能存在局部放电等现象，从而导致混合气体发生放电分解。因此需要定期对电气设备内的混合气体进行更新。由于全氟异丁腈价格较贵，对混合气体中的C4F7N进行分离提纯，从而实现C4F7N的循环利用，具有十分重大的现实意义。
[0004]在常压下，二氧化碳沸点为
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78.5℃，全氟异丁腈与二氧化碳沸点相差较大，当利用精馏塔分离提纯时，由于混合气中全氟异丁腈浓度低，大部分是轻组分二氧化碳，混合气体在进入精馏塔时，会因轻组分汽化导致塔压迅速升高，进料困难。同时精馏塔设计的耐压能力越高，相应的材质要求也高，成本增加。在高压下精馏，也存在一定的安全风险。
技术实现思路
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置。该装置可降低精馏塔压力，安全可靠地对全氟异丁腈提纯分离，工艺简单、装置成本低。
[0006]本专利技术的第二个目的是提供一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈的回收方法。
[0007]为实现上述第一个目的，本专利技术的技术方案是，一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，包括精馏塔、吸附柱13、产品收集罐14，精馏塔的塔釜2外壁设置有盘管，盘管连接高低温机1，塔釜2安装有塔釜温度传感器3、塔釜压力传感器4和真空泵5，塔釜2底部连接吸附柱13下部，吸附柱13顶部连接产品收集罐14；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器7、塔顶温度传感器8和冷凝器10，冷凝器10安装有冷凝器温度传感器9，冷凝器10连接尾气捕集器11。根据需要，连接管路设置控制阀门。
[0008]进一步地，该回收净化装置还包括气相色谱仪，气相色谱仪分别连接塔顶、冷凝器、尾气捕集器、塔釜、产品收集罐。
[0009]进一步地，所述冷凝器、尾气捕集器、产品收集罐内均设有冷却盘管。
[0010]进一步地，所述精馏塔内填料为金属鲍尔环、金属阶梯环或者金属θ环等。
[0011]进一步地，所述吸附柱中装填有吸附剂，优选分子筛，更优选5A分子筛。
[0012]进一步地，所述高低温机提供温度范围优选
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80～200℃，更优选
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60～60℃；所述尾气捕集器控温范围为
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10～
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50℃，所述产品收集罐控温范围为
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30～
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50℃。
[0013]现有技术精馏塔塔釜为加热设备，塔釜没有冷凝功能。若塔釜不拉低温度，在低压进料时，全氟异丁腈冷凝不完全，塔顶气相中全氟异丁腈含量较高，当排放塔顶气相泄压时，会导致全氟异丁腈也因为未及时冷凝被排放，导致精馏收率降低。
[0014]本专利技术所述的回收净化装置，塔釜配置有高低温机，塔釜除有升温功能外，还有冷凝功能，塔顶配置有冷凝器，在精馏塔进料过程中，可实现同时拉低塔釜和塔顶温度，使全氟异丁腈和一部分的二氧化碳遇冷液化，实现低压下进料；在精馏塔塔压升高时，气相又可及时从塔顶排出至尾气捕集器，使精馏塔压下降；正常精馏时，通过高低温机制热，又可以起到给塔釜加热的作用；同时，该装置配有真空泵，进料前可降低塔压，从而保证了精馏塔低压安全精馏。这些措施均保障精馏塔低压、安全可靠进行。本专利技术通过气相色谱仪实现对各过程的气体成分在线监控分析。
[0015]上述回收净化装置，工作原理为：精馏塔塔釜及塔顶拉低温度，精馏塔抽真空后，全氟异丁腈和二氧化碳混合气体进入精馏塔，其中全氟异丁腈在塔釜液化，绝大部分二氧化碳富集在塔顶，将塔顶的二氧化碳排放至尾捕，使精馏塔内的压力低于进料系统的压力，直至进料完成。通过精馏进一步去除轻组分，通过气相色谱仪对各过程的气体成分进行在线监控，塔釜底部的物料经吸附柱后，进入产品收集罐，得到提纯后的全氟异丁腈。
[0016]为实现第二个目的，本专利技术的技术方案是，一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈的回收方法，包括以下步骤：
[0017](1)装置准备：高低温机选择“制冷”模式，温度设置
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40～
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60℃，冷液温度
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30～
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50℃，分别给精馏塔的塔釜2、冷凝器10、尾气捕集器11、产品收集罐14降温；将系统抽真空至
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0.08～
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0.1Mpa，关闭真空泵；
[0018](2)进料过程：将C4F7N/CO2混合气体通过进料口通入精馏塔中，全氟异丁腈在精馏塔塔釜冷凝为液态，二氧化碳富集于塔顶，当精馏塔压力达到0.3～0.6Mpa时，精馏塔塔顶在线取样，进行气相色谱分析，当全氟异丁腈含量低于1％(面积百分比含量)时，从精馏塔塔顶向尾气捕集器泄压至精馏塔压力至0.3Mpa以下。尾气捕集器尾气出口取样分析，当全氟异丁腈含量小于1％(面积百分比含量)时，通过尾气出口及时排空，保持尾气捕集器的压力低于0.1Mpa。如此，每当精馏塔达到一定压力时，向尾气捕集器泄压。尾气捕集器经气相色谱仪分析后，及时排空。保持进料系统与精馏塔之间存在压差，从而保持进料的持续性；
[0019](3)精馏过程：关闭进料口阀门，高低温机选择“制热”模式，温度设置20～50℃，精馏塔塔顶冷液温度
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10～
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40℃，保持精馏塔压力为0.1～0.3MPa，塔釜温度15～40℃，塔顶温度10～35℃。塔顶轻组分进入尾气捕集器，当塔釜在线取样分析，全氟异丁腈含量大于99.3％时，塔釜底部液相经吸附柱吸附水分和微量酸性杂质后，进入产品收集储罐；
[0020](4)吸附及灌装：吸附柱吸附温度为10～30℃，压力为0～0.2MPa，气体流量为10～1000g/h，产品收集罐温度为
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30～
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50℃。产品收集罐上部在线监控分析，产品收集罐底部液相灌装。
[0021]在常压下，CO2沸点为
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78.5℃，全氟异丁腈沸点为
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4.7℃，在进料时，混合气体从精馏塔下部进料口进料，塔釜通过高低温机拉低温度，全氟异丁腈在塔釜大部分液化，塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于包括精馏塔、吸附柱(13)、产品收集罐(14)，精馏塔的塔釜(2)外壁设置有盘管，盘管连接高低温机(1)，塔釜(2)安装有塔釜温度传感器(3)、塔釜压力传感器(4)和真空泵(5)，塔釜(2)底部连接吸附柱(13)下部，吸附柱(13)顶部连接产品收集罐(14)；精馏塔的塔顶安装有塔顶压力传感器(7)、塔顶温度传感器(8)和冷凝器(10)，冷凝器(10)安装有冷凝器温度传感器(9)，冷凝器(10)连接尾气捕集器(11)。2.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于连接管路设置有控制阀门。3.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于还包括气相色谱仪，气相色谱仪分别连接塔顶、冷凝器、尾气捕集器、塔釜、产品收集罐。4.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于冷凝器、尾气捕集器、产品收集罐内均设有冷却盘管。5.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于精馏塔内装有填料，填料为金属鲍尔环、金属阶梯环或者金属θ环。6.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述吸附柱中装填有吸附剂，吸附剂为5A分子筛。7.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述高低温机温度范围为
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80～200℃。8.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于所述尾气捕集器控温范围为
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10～
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50℃。9.根据权利要求1所述的C4F7N/CO2混合气体中全氟异丁腈回收净化装置，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍金强，王泉高，张金彪，任章顺，于潇然，李前进，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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