一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥。本发明专利技术制备的调节改性剂能够对钛白粉进行润透，通过硅烷偶联剂KH560界面改性，优化配合硝酸镧溶液、木质素磺酸钠和磷酸缓冲溶液，增强体系活性，通过原料之间的共同协调配合，从而进一步的对钛白粉的活性能改进，为后续热均化处理、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，提供了有利的基础条件。基础条件。

【技术实现步骤摘要】
一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及钛白粉制备
，具体涉及一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法。

技术介绍

[0002]钛白粉(又称二氧化钛)具有稳定的物理、化学性质和优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能，因此广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。化纤领域使用的钛白粉主要为锐钛型钛白粉，并且国内生产的化纤专用钛白粉的厂家较少，主要是由于化纤用钛白粉对钛白粉粒度要求较高，而在生产过程中，可以使用辊压磨、胶体磨、球磨机、砂磨机等串联技术降低钛白粉的粒径，从而优化产品的应用范围。化纤钛白是加入到化学纤维和人造纤维中，起消光作用的二氧化钛，化纤钛白使纤维表面不反光、纤维不透明和改善纤维的染色性能、手感等，是消光纤维必不可少的添加剂。
[0003]现有的化纤钛白粉为了提高其应用效果，改善其电阻率，但是易导致产品的水性分散性降低，从而分散性、电阻率很难协调改进，同时产品的光催化性能高，降解聚酰胺分子导致锦纶纤维的老化，进一步的限制了产品的使用效率，基于此，本专利技术对其进一步的改进处理。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，备用；
[0008]步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量3～5倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；
[0009]步骤三，随后热均化处理：先以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；
[0010]步骤四：然后再以3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，得到热均化料；
[0011]步骤五，将热均化料中加入热均化料总量20～30％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本专利技术的高电阻率化纤钛白粉。
[0012]优选地，所述步骤二中搅拌反应的转速为750～850r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为46～48℃。
[0013]优选地，所述调节改性剂的制备方法为：
[0014]S01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量2～5倍的乙醇溶剂中；
[0015]S02：随后再加入壳聚糖水溶液总量10～20％的硅烷偶联剂KH560、壳聚糖水溶液总量2～5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；
[0016]S03：再加入壳聚糖水溶液总量1～3％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量1
‑
3％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。
[0017]优选地，所述壳聚糖水溶液的质量分数为5～8％；所述硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。
[0018]优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5～6.5。
[0019]优选地，所述浸润液的制备方法为：
[0020]将羟基磷灰石置于质子辐照箱内辐照处理，辐照功率为300～400W，辐照时间为20～30min，处理结束，然后将产物于3～5倍的过氧化氢溶液中搅拌处理，搅拌转速为350～450r/min，搅拌温度为40～45℃，搅拌时间为10～20min，处理结束，水洗、干燥，得到预调节羟基磷灰石；
[0021]然后将纳米硫酸钡送入到3～5倍的盐酸溶液中，然后加入纳米硫酸钡总量2～5％的羧甲基纤维素、纳米硫酸钡总量8～12％的预调节羟基磷灰石，搅拌充分，得到浸润液。
[0022]优选地，所述盐酸溶液的质量分数为2～6％。
[0023]优选地，所述过氧化氢溶液的浓度为10～12％wt。
[0024]优选地，所述二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂的制备方法为：
[0025]S101：将2～5份磷酸二异辛酯加入到5～10份乙醇溶剂中，然后加入1～3份十二烷基硫酸钠、0.45～0.65份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，搅拌均匀，最后加入0.15～0.25份三乙醇胺，搅拌充分，得到复调液；
[0026]S102：将氮化硼纳米片置于3～5倍的去离子水中搅拌均匀，得到预调剂，然后将预调剂按照重量比1:5加入到复调液中继续混合充分，得到氮化硼纳米片复调改性液；
[0027]S103：将纳米二氧化硅先于50～60℃下热处理5～10min，然后空冷至室温，再送入到3～5倍的氮化硼纳米片复调改性液中搅拌充分，得到二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂。
[0028]优选地，所述球磨处理的球磨转速为1500～1800r/min，球磨时间为65～75min。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0030]1、本专利技术化纤钛白粉采用锐钛型二氧化钛经过120～130℃下热处理，然后再恒温冷却，保温，于乙二醇溶剂中搅拌，再通过调节改性剂，搅拌反应处理；通过热处理优化产品的活性，而恒温冷却于乙二醇溶剂搅拌，提高产品的分散度，调节改性剂通过壳聚糖水溶液、硅烷偶联剂KH560、硝酸镧溶液配合，通过木质素磺酸钠以及磷酸缓冲溶液优化，制备的调节改性剂能够对钛白粉进行润透，通过硅烷偶联剂KH560界面改性，优化配合硝酸镧溶液、木质素磺酸钠和磷酸缓冲溶液，增强体系活性，通过原料之间的共同协调配合，从而进一步的对钛白粉的活性能改进，为后续热均化处理、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处理，提供了有利的基础条件；
[0031]2、以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，再配合3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，通过热均化优化改进，产品的性能稳定性得到提高；同时再配合喷涂浸润液、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂球磨处
理，通过二者配合，协调优化，共同协效，产品的分散性、电阻率性能效果得到协调改进以及产品的光催化性降低，改进产品的性能效果；
[0032]3、浸润液采用羟基磷灰石通过质子辐照处理，提高辐照活性，通过过氧化氢溶液中搅拌处理，进一步的优化羟基磷灰石表面性能，通过纳米硫酸钡配合盐酸溶液分散，通过羧甲基纤维素、预调节羟基磷灰石协调，浸润处理的锐钛型二氧化钛通过浸润液包覆，优化产品的光催化性，同时配合热均化处理，性能效果得到改进；
[0033]4、二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂通过磷酸二异辛酯、十二烷基硫酸钠、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯配合三乙醇胺优化协调，制备的复调液与氮化硼纳米片协调，再与纳米二氧化硅协配，通过再配合球磨改进，改进的产品电阻率、分散性得到协调优化提高，同时产品的光催本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将锐钛型二氧化钛先置于120～130℃下热处理10～20min，然后以1～3℃/min的速率冷却至40～45℃，保温，备用；步骤二，步骤一产物置于步骤一产物总量3～5倍的乙二醇溶剂中搅拌均匀，然后加入锐钛型二氧化钛总量10～15％的调节改性剂，搅拌反应处理，搅拌结束、水洗、干燥；步骤三，随后热均化处理：先以1～2℃/min的速率升温至45～50℃，保温5～10min，喷涂浸润液，至步骤二产物表面浸润；步骤四：然后再以3～5℃/min的速率继续升温至105～110℃，保温5～10min，随后空冷至室温，得到热均化料；步骤五，将热均化料中加入热均化料总量20～30％的二氧化硅复调氮化硼纳米片改性剂，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨结束、水洗、干燥；得到本发明的高电阻率化纤钛白粉。2.根据权利要求1所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌反应的转速为750～850r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌温度为46～48℃。3.根据权利要求1所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述调节改性剂的制备方法为：S01：将壳聚糖水溶液加入到壳聚糖水溶液总量2～5倍的乙醇溶剂中；S02：随后再加入壳聚糖水溶液总量10～20％的硅烷偶联剂KH560、壳聚糖水溶液总量2～5％的硝酸镧溶液，搅拌均匀；S03：再加入壳聚糖水溶液总量1～3％的木质素磺酸钠，搅拌充分，最后加入壳聚糖水溶液总量1
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3％的磷酸缓冲溶液，混匀，得到调节改性剂。4.根据权利要求3所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖水溶液的质量分数为5～8％；所述硝酸镧溶液的质量分数为1～3％。5.根据权利要求3所述的一种高电阻率化纤钛白粉的制备方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宇，覃愿，蔡敏婷，龙天成，何宇莹，陈李萍，
申请(专利权)人：广西金茂钛业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：