【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种制备纳米纤维素的高效绿色方法、新的改性纳米纤维素及其应用
[0001]本专利技术涉及使用甲酸铵和至少一种酸的混合物作为反应物和溶剂制备纳米纤维素的高效方法,以及涉及新的改性纳米纤维素及其应用。
技术介绍
[0002]纤维素是一种β(1,4)连接的D
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葡萄糖单元的线性聚合物,其是地球上最易得的聚合物,并且由于其生物相容性、无毒性和优异的机械性能而用于各种应用。纤维素的分离,特别是从植物纤维中,通常涉及由碱提取和漂白组成的化学处理。
[0003]在过去的十年中,所谓纳米纤维素的制备和新应用引起了极大的兴趣。术语纳米纤维素经常用于具有至少一个尺寸在纳米级的纤维素材料。它们独特的纤维素性能与纳米材料特征的组合开辟了材料科学的新领域。
[0004]如今,存在三种主要类型的纳米纤维素材料:细菌纳米纤维素(BNC)、机械分层纤维素纳米纤维(CNF)和水解提取的纤维素纳米晶体(CNC)(参见以下综述:Klemm et al.,Nanocelluloses:A New Family of Nature
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Based Materials,Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,p.5438to 5466;A.Dufresne,Nanocellulose:a new ageless bionanomaterial,Materials Today,Vol.16,No.6,2013和Klemm et al.,Nanocellulose as a natural source ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于制备纳米纤维素的方法,包括以下步骤:a)提供包含i)甲酸铵、ii)至少一种酸和iii)至少一个含纤维素的原料的混合物,b)在100℃或更高、优选140℃或更高,并且更优选155℃或更高的反应温度下,加热步骤a)中提供的所述混合物。2.根据权利要求1所述的方法,其中所述纳米纤维素表示包含β(1,4)连接的D
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葡萄糖单元的聚合物颗粒,所述聚合物颗粒具有至少50个D
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葡萄糖单元的平均聚合度、至少一个小于1000nm的尺寸,并且是化学衍生的或者不是化学衍生的。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述至少一种酸包括有机酸诸如带有一个、两个或三个羧酸(
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COOH)或磺酸基团的有机化合物,以及无机酸诸如硫酸、氢卤酸、高卤酸和磷酸。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中至少一种酸选自单羧酸和二羧酸,例如甲酸、乙酸、丙酸、乙醇酸、乳酸、草酸、乙酰丙酸、丙二酸、琥珀酸、苹果酸、马来酸和己二酸,其中甚至更优选甲酸、丙酸、乙醇酸、乳酸、乙酰丙酸和琥珀酸。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中甲酸铵与酸的总和之间的摩尔比为例如0.2至1000、优选0.5至10.0、更优选1.0至5.0、甚至更优选2.0至2.5。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述含纤维素的原料选自微晶纤维素;微生物纤维素;衍生自海洋或其他无脊椎动物的纤维素;再循环或废纸,诸如办公废纸和城市废纸;木浆,诸如无论是否漂白的软木木浆和硬木木浆;化学(溶解)纸浆;脱木素纸浆;纸浆废料;植物纤维形式的天然生物质;木屑;锯屑;稻草;树叶;茎或壳;和纤维素合成纤维,诸如轮胎帘线;以及其他纤维素来源,诸如丝光纤维素、甘蔗渣、芒草和竹子。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述含纤维素的原料通过例如羧甲基化、羧化、氧化、硫酸化或酯化被化学衍生化,或者不被化学衍生化。8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中所述含纤维素的原料通过例如切割、分层、高压均质化、超声处理或其他已知方法进行机械预处理或不进行机械预处理,或者通过酶水解进行预处理或不进行预处理。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述含纤维素的原料选自漂白的软木纸浆;微晶纤维素,诸如Avicel PH
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101;以及从未涂覆的脱木素的纸中获得的纸浆。10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中基于其干重计算的含纤维素的原料与甲酸铵和至少一种酸的总和之间的重量比为例如0.001至1、优选0.01至0.25、更优选0.02至0.20、并且甚至更优选0.03至0.10。11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中相对于步骤a)中提供的所述混合物的总重量,甲酸铵、所述至少一种酸、所述含纤维素的原料和水的总和为80至100wt.
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%、优选90至100wt%、且在另一个实施方式中为95至100wt%。12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中在步骤b)中,所述反应温度在100℃至190℃、优选140℃至185℃、更优选155℃至180℃的范围内,特别是160℃、170℃或180℃。13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中在步骤b)中的压力为500hPa至50Mpa、优选10...
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