一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用。其中，改性纤维素纳米晶的制备方法，包括以下步骤：(1)将微晶纤维素分散在高碘酸钠水溶液中，然后于60

【技术实现步骤摘要】
一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于材料改性
，具体涉及一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]合成聚合物是制造工业和消费品的主要原料。石油衍生聚合物的易燃性已被认为是一个重要的安全问题。最广泛使用的热塑性聚合物，如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)和丙烯腈丁塔二烯苯乙烯(ABS)，在没有阻燃剂的情况下具有较差的防火性能。它们的极限氧指数低于19％(平均大气中的氧含量为21％)。聚烯烃暴露在高温下可以降解、分解，并产生有毒气体。阻燃剂通常作为添加剂或活性材料添加到高分子材料中。无机反应填料和卤化物广泛用于纤维增强聚合物复合材料的耐燃性。广泛使用的金属氢氧化物需要60％或更多的加载水平，这将对粘度和机械性能产生有害影响。无机填料存在相容性差、易浸出、力学性能低等缺点。卤化阻燃剂在燃烧时会释放出有毒气体，造成80％的火灾死亡。此外，各种各样的其他有毒物质，最值得注意的是会产生HBr和溴化酚/苯。随着人们对可持续生态系统和环境保护的日益关注，利用可再生能源和丰富的自然资源作为阻燃剂的原料逐渐发展，可以减轻对环境的破坏，节约不可再生资源。这些因素表明，迫切需要一个更安全、有效和环保的阻燃系统。
[0003]膨胀性阻燃剂(IFRs)是由以碳源、酸源、气源构成，因具有低烟、低毒、环保、高效等优点而成为目前国内外领域的研究热点之一。纤维素是世界上最丰富的生物可降解聚合物之一，具有无毒、低价格、可再生资源、耐温度和pH值变化的稳定性等独特特性。纤维素具有丰富的多羟基的分子结构，在燃烧过程中可以形成交联炭层。然而，纤维素的可燃性限制了其作为阻燃剂的进一步利用。

技术实现思路

[0004]基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本专利技术的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本专利技术的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种改性纤维素纳米晶及其制备方法和应用。
[0005]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种改性纤维素纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将微晶纤维素分散在高碘酸钠水溶液中，然后于60
‑
80℃反应70
‑
90min，待反应结束后，冷却至室温、洗涤、干燥，得到纤维素纳米晶；
[0008](2)将纤维素纳米晶分散在水中，随后加入三聚氰胺水溶液，于60
‑
80℃反应10
‑
30min，接着加入植酸水溶液，于60
‑
80℃反应10
‑
30min，待反应结束后，冷却至室温、洗涤、干燥，得到改性纤维素纳米晶。
[0009]作为优选方案，所述步骤(1)中，微晶纤维素与高碘酸钠水溶液的固液质量比为1：(90
‑
110)。
[0010]作为优选方案，所述高碘酸钠水溶液的浓度为0.5
‑
1M。
[0011]作为优选方案，所述步骤(2)中，三聚氰胺水溶液中三聚氰胺与水的固液质量比为(1
‑
2)：20。
[0012]作为优选方案，所述步骤(2)中，植酸水溶液中植酸的质量分数为60
‑
70％。
[0013]作为优选方案，所述步骤(2)中，纤维素纳米晶、三聚氰胺水溶液及植酸水溶液的质量份之比为1：(1
‑
3)：(1
‑
3)。
[0014]作为优选方案，所述纤维素纳米晶为纳米球结构。
[0015]本专利技术还提供如上任一项方案所述的制备方法制得的改性纤维素纳米晶。
[0016]作为优选方案，所述改性纤维素纳米晶为花瓣状纳米层状结构。
[0017]本专利技术还提供如上任一项方案所述的改性纤维素纳米晶的应用，作为阻燃剂。
[0018]本专利技术与现有技术相比，有益效果是：
[0019]本专利技术利用三聚氰胺作为气源，其燃烧过程中产生大量不易燃的含氮气体NH3、N2和NO2等稀释可燃挥发物；利用植酸作为酸源，其受热脱水生成的磷酸类物质促使高聚物脱水成碳；利用纤维素纳米晶作为炭源，在其与三聚氰胺、植酸协同作用下，形成致密炭层，炭层不仅能阻隔外界的热量和氧气进入材料内部发挥屏障作用，而且有效抑制热量和烟雾的释放。
[0020]本专利技术制备的改性纤维素纳米晶是一种集炭源、气源和酸源于一体的新型阻燃剂，不仅具有高的热稳定性，还具有优异的阻燃性能，且制备工艺简单、环保、成本低廉，在纳米复合与增强材料、生物医学、纺织等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1的纤维素纳米晶的扫描电镜图；
[0022]图2为本专利技术实施例1的改性纤维素纳米晶的扫描电镜图；
[0023]图3为本专利技术实施例1的纤维素纳米晶以及改性纤维素纳米晶的红外光谱图；
[0024]图4为本专利技术实施例1的改性纤维素纳米晶、对比例1
‑
4的改性纤维素纳米晶以及纤维素纳米晶CNC的热重图。
具体实施方式
[0025]以下通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步解释说明。
[0026]实施例1：
[0027]本实施例的改性纤维素纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
[0028](1)将2份微晶纤维素分散于100份0.5M的高碘酸钠水溶液中，然后于60℃反应90min，待反应结束后，冷却至室温、洗涤、干燥，得到含醛基的的纤维素纳米晶；
[0029](2)将1份纤维素纳米晶分散在去离子水中，随后加入1份三聚氰胺水溶液(三聚氰胺与水的固液质量比为1：20)，于80℃反应10min，随后加入2份植酸水溶液(植酸的质量分数为70％)，于80℃反应30min，待反应结束后，冷却至室温、离心分离、洗涤、干燥，得到改性纤维素纳米晶CNC@MEL@PA。
[0030]如图1所示，含醛基的纤维素纳米晶为纳米球形结构，由于在p
‑
p堆积、氢键作用下产生纳米层，使得改性纤维素纳米晶CNC@MEL@PA呈现花瓣状纳米层状结构。
[0031]如图2所示，纤维素纳米晶在1500
‑
2000cm
‑1出现碳氧双键(C＝O)；后续与三聚氢胺的氨基发生席夫碱反应，1500cm
‑1左右出现的新峰是接枝后三嗪环结构振动，1080cm
‑1和1190cm
‑1左右分别代表P
‑
O和P＝O，说明接枝改性成功。
[0032]实施例2：
[0033]本实施例的改性纤维素纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
[0034](1)将2份微晶纤维素分散于100份0.5M的高碘酸钠水溶液中，然后于60℃反应90min，待反应结束后，冷却至室温、洗涤、干燥，得到含醛基的的纤维素纳米晶；
[0035](2)将1份纤维素纳米晶分散在去离子水中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将微晶纤维素分散在高碘酸钠水溶液中，然后于60
‑
80℃反应70
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90min，待反应结束后，冷却至室温、洗涤、干燥，得到纤维素纳米晶；(2)将纤维素纳米晶分散在水中，随后加入三聚氰胺水溶液，于60
‑
80℃反应10
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30min，接着加入植酸水溶液，于60
‑
80℃反应10
‑
30min，待反应结束后，冷却至室温、洗涤、干燥，得到改性纤维素纳米晶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，微晶纤维素与高碘酸钠水溶液的固液质量比为1：(90
‑
110)。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高碘酸钠水溶液的浓度为0.5
‑
1M...

【专利技术属性】
技术研发人员：余厚咏，张云云，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：