【技术实现步骤摘要】
一种1,1,1
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三氯乙烷的制备方法
[0001]本专利技术属于制冷剂制备领域,具体涉及一种1,1,1
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三氯乙烷的制备方法。
技术介绍
[0002]1,1,1
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三氯乙烷俗称甲基氯仿,是一种无色而有醚味道的无色液体,因其具有极强的溶解性,被广泛应用于清洗剂和溶剂,也可作为制备1,1,1
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三氟乙烷等制冷剂的原料。
[0003]现有技术中1,1,1
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三氯乙烷常见的合成路线有以下几种:
[0004]1、乙醇法:乙醇与氯化氢制备氯乙烷反应制得氯乙烷,然后氯乙烷经热氯化制备1,1,1
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三氯乙烷。
[0005]2、乙炔法:乙炔气和氯化氢在催化剂作用下进行加成反应制得1,1
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二氯乙烷,再进行热氯化制备1,1,1
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三氯乙烷。
[0006]3、二氯乙烯法:通过1,2
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二氯乙烷,热氯化得1,1,2一三氯乙烷,将1,1,2
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三氯乙烷热解得飞,1,1
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二氯乙烯,在1,1,1
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三氯乙烷作基液条件下,连续引进1,1
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二氯乙烯和氯化氢,得到1,1,1
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三氯乙烷。
[0007]以上方法都涉及氯化氢,设备腐蚀严重,设备费用高;而且均需要多步反应才可以得到甲基氯仿,步骤繁琐,工业化生产流程繁琐,繁琐的流程不仅会造成较多的生产风险,同时还大幅增
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种1,1,1
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三氯乙烷的制备方法,其特征在于,所述方法是在溶剂和催化剂存在下,由1,1,2
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三氯乙烷进行异构化反应制得。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述1,1,2
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三氯乙烷在溶剂中的浓度为14
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28wt%,优选18
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25wt%,基于溶剂质量计;所述溶剂选自DMF、DMC、乙醇中的一种或多种;优选地,所述溶剂需脱水处理至水含量小于3ppm,金属杂质小于0.5ppm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自巯基功能化的Cr/SH
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SBA
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15催化剂;所述催化剂添加量为1,1,2
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三氯乙烷质量的1.0
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10wt%,优选5.0
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7wt%。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述巯基功能化的Cr/SH
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SBA
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15催化剂,其中Cr与Si的摩尔比为0.05
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3.5:1,优选1
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2.8:1;巯基(
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SH)与Si的摩尔比为0.05
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0.7:1,优选0.1
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0.4:1。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述巯基功能化的Cr/SH
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SBA
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15催化剂,比表面积为300
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320m2/g,孔容为0.6
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0.7cm3/g;孔径范围为10
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11.5nm,其中孔径为10.5
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10.9nm的所占比例为90%以上。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述巯基功能化的Cr/SH
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SBA
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15催化剂采用的制备方法,步骤包括:(1)将硅酸四乙酯、3
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巯基丙基三甲氧基硅烷与水混合得水溶液,然后加入模板剂P123,再向其中加入铬的无机盐,进行水解反应;(2)从步骤(1)的反应液中分离出固体,加入到萃取剂中,加热回流萃取除去模板剂,然后过滤、干...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔺海政,王亚新,桂振友,董菁,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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