【技术实现步骤摘要】
一种催化甘油制备酮缩甘油和/或醛缩甘油的方法
本专利技术涉及一种催化甘油制备酮缩甘油和/或醛缩甘油的方法。
技术介绍
丙酮缩甘油(solketal),也称1,2-O-异亚丙基甘油或异丙叉甘油,无色透明液体,沸点82℃,密度1.064,折光率1.4383,闪电90℃,与水、醇、酯、醚芳烃互溶。是一种重要的有机合成中间体,用作万能溶剂、增塑剂、药用辅料(助溶剂、悬浮剂)。可用于合成抑制牙龋齿药物DL-甘油醛、药物载体二烷基聚氧乙烯甘油醚、医用粘合剂氰基丙烯酸1,2-异丙交叉甘油酯,还可作为多羟基保护基合成高纯度的单甘酯等。甘油缩甲醛是由甘油和甲醛反应而得到的用作农药、药物注射剂的溶剂。液体,沸点191-195℃,溶于水、醇、氯仿。传统的醛/酮缩甘油生产方法是在催化剂存在下,由无水甘油与醛/酮作用所得。催化剂可选用H2SO4、HCl等液体强酸催化剂,但该过程存在反应时间长、后处理繁琐等缺点,同时它们与反应液呈均相方式参与反应,也具有腐蚀设备、污染环境等弊病。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种催化甘油制备酮缩甘油和/或醛缩甘油的方法,本专利技术的方法具有高醛/酮转化率和高醛/酮缩甘油选择性。为了实现上述目的,本专利技术提供一种催化甘油制备酮缩甘油和/或醛缩甘油的方法,该方法包括:将甘油和反应原料与催化剂在反应器中接触并进行反应,得到含有酮缩甘油和/或醛缩甘油的产物;其中:所述反应原料含有醛和/或酮,以摩尔计,甘油:醛和/或酮=1:(1-10),反应温度为30 ...
【技术保护点】
1.一种催化甘油制备酮缩甘油和/或醛缩甘油的方法,该方法包括:/n将甘油和反应原料与催化剂在反应器中接触并进行反应,得到含有酮缩甘油和/或醛缩甘油的产物;其中:/n所述反应原料含有醛和/或酮,以摩尔计,甘油:醛和/或酮=1:(1-10),反应温度为30-180℃,反应时间为1-10h,所述催化剂含有锡硅分子筛,甘油与以干基重量计的锡硅分子筛的重量比为(1-40):1;/n所述锡硅分子筛含有硅元素、锡元素和氧元素,全部或部分晶粒内部具有空穴或空腔结构,且总比表面积≥300m
【技术特征摘要】
1.一种催化甘油制备酮缩甘油和/或醛缩甘油的方法,该方法包括:
将甘油和反应原料与催化剂在反应器中接触并进行反应,得到含有酮缩甘油和/或醛缩甘油的产物;其中:
所述反应原料含有醛和/或酮,以摩尔计,甘油:醛和/或酮=1:(1-10),反应温度为30-180℃,反应时间为1-10h,所述催化剂含有锡硅分子筛,甘油与以干基重量计的锡硅分子筛的重量比为(1-40):1;
所述锡硅分子筛含有硅元素、锡元素和氧元素,全部或部分晶粒内部具有空穴或空腔结构,且总比表面积≥300m2/g,外比表面积占总比表面积的比例≥10%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述锡硅分子筛选自MFI型锡硅分子筛、MEL型锡硅分子筛、BEA型锡硅分子筛、MWW型锡硅分子筛、MOR型锡硅分子筛、六方结构的锡硅分子筛和FAU型锡硅分子筛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述锡硅分子筛选自Sn-MFI分子筛、Sn-MEL分子筛、Sn-Beta分子筛、Sn-MCM-22分子筛、Sn-MOR分子筛、Sn-MCM-41分子筛、Sn-SBA-15分子筛和Sn-USY分子筛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述锡硅分子筛的外比表面积≥35m2/g;
优选地,所述锡硅分子筛的总比表面积为310-600m2/g,外比表面积为35-100m2/g,且外比表面积占总比表面积的比例为10-25%;
优选地,所述锡硅分子筛的XRD图谱中的2θ在0.5°-9°处有衍射峰;在FT-IR图谱中的460cm-1、975cm-1、800cm-1、1080cm-1附近有吸收;在UV-Vis图谱中的200-300nm处有吸收;
优选地,所述锡硅分子筛的锡元素与硅元素的质量比为0.05-10:100;
优选地,所述锡硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间1小时的条件下测得的苯吸附量为至少35mg/g;
优选地,所述锡硅分子筛低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环;
优选地,所述锡硅分子筛在相对压力P/P0=0.60时的脱附时氮吸附量与吸附时氮吸附量差值大于其吸附时氮吸附量的2%;
优选地,所述锡硅分子筛的晶粒内部具有空穴或空腔结构的晶粒占全部晶粒的50%-100%;
优选地,所述锡硅分子筛的晶粒内部空腔部分的径向长度为0.5-300nm;
优选地,所述锡硅分子筛的晶粒...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘聿嘉,夏长久,杨永佳,朱斌,彭欣欣,林民,罗一斌,舒兴田,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
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