一种4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法技术

技术编号:22153199 阅读:26 留言:0更新日期:2019-09-21 05:37
本发明专利技术涉及一种4‑氯‑2‑溴苯甲酸叔丁酯的合成方法,主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明专利技术为一步,是化合物4‑氯‑2‑溴苯甲酸和叔丁基三氯乙酰亚胺酯于溶剂二氯甲烷中作用得到化合物4‑氯‑2‑溴苯甲酸叔丁酯。反应式如下:

Synthesis of 4-chloro-2-bromobenzoic acid tert-butyl ester

【技术实现步骤摘要】
一种4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法
本专利技术涉及化合物4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法。
技术介绍
化合物4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯(MFCD29962773)及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯合成方法鲜有文献报道。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率适合,适合工业化生产的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发一种具有原料易得,操作方便,反应易于控制,收率较高的4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法。主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本专利技术的技术方案:一种4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法,本专利技术共一步,是化合物1和叔丁基三氯乙酰亚胺酯于溶剂二氯甲烷中作用得到化合物2。反应式如下:此步反应为20℃反应12个小时。本专利技术缩写的中文释义:DCM:二氯甲烷。本专利技术的有益效果:本专利技术反应工艺设计合理,其采用了易得、能规模化生产的原料4-氯-2-溴苯甲酸,通过一步合成4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯,该方法路线短,收率可高达85%,反应易于放大,操作方便。具体实施方式本专利技术反应式如下:实施例1:将化合物1(81.00g,344.01mmol)溶于二氯甲烷(1.1L)中,然后室温滴加叔丁基三氯乙酰亚胺酯(300.68g,1.38mol),在20℃下反应12个小时,TLC(石油醚/乙酸乙酯体积比=5/1)显示反应完毕。将反应体系加入1.5L水进行淬灭,然后用二氯甲烷(3*0.5L)进行萃取,有机相用食盐水洗涤,然后干燥浓缩得到粗品,之后进行柱层析分离提纯(石油醚/乙酸乙酯体积比=50/到5/1)得到化合物2(85g)。收率85%。HNMR:CDCl3δ=7.60-7.52(m,2H),7.23(dd,J=2.0,8.4Hz,1H),1.52(s,9H)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑氯‑2‑溴苯甲酸叔丁酯的合成方法,其特征是:由化合物1和叔丁基三氯乙酰亚胺酯于溶剂二氯甲烷中作用得到化合物2;反应式如下:

【技术特征摘要】
1.一种4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法,其特征是:由化合物1和叔丁基三氯乙酰亚胺酯于溶剂二氯甲烷中作用得到化合物2;...

【专利技术属性】
技术研发人员:毛晶杨云龙王密刘爽汪永生陈冬枝韩冰洋于凌波马汝建
申请(专利权)人:常州合全药业有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1